反应精馏合成乙酸正丁酯的工艺设计

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本论文对反应精馏技术合成乙酸正丁酯的工艺流程进行了实验研究和模拟计算,并设计了一套6kt/a的工业设备。用强酸性阳离子交换树脂制成催化剂填料取代硫酸,在反应精馏塔中一次完成反应和分离,取代原有的分步流程,连续生产出粗酯,体现了反应精馏技术在酯化反应中的应用前景。实验结果表明,全塔共有14个理论级(包括分凝器和再沸器),原料和有机相回流流股应于第4理论级入塔。在分相器温度为20℃,有机相回流流股入塔温度为105℃,进料中仅含乙酸与正丁醇两种组分,进料流量、温度、压力分别为0.1608km01·h-1、105℃和0.0842MPa条件下,n(Bu)∶n(Ac)=1∶1时较适宜,酸醇混合进料优于分开进料,原料乙酸与正丁醇物质的量比、加料方式、加料位置、有机相回流位置、塔顶回流液量对塔底产品质量均会产生影响,其中原料中酸醇物质的量比对产品的质量影响最大。在塔底得到95.70%的粗酯,在塔顶主要分出水的三元共沸物。在实验的基础上,用Aspen Plus 10.2进行了工业化模拟计算。计算结果表明,组成沿塔分布、反应速率沿塔分布等关键参数与实验结果相似,工业放大是合理的。以计算结果为依据,设计了乙酸正丁酯的反应精馏流程。设计结果是:反应精馏塔为两个,单塔能力3kt/a,塔的主要尺寸为Φ600×13600。塔共有14个理论级(包括塔顶分凝器和塔釜再沸器),分成三段,上部精馏段1440mm,中间催化剂填料段5040mm,下部提馏段1620mm。塔釜Φ1200×1600,体积较大利于稳定。生产效率远高于硫酸法,且可大大节省投资。本工艺的催化剂消耗高于硫酸法,但原料及蒸汽消耗、设备修理费及折旧费均低于硫酸法,最终使得本工艺的生产成本低于硫酸法工艺350元/t以上。由于反应精馏塔出来的粗酯中乙酸正丁酯的含量在94%以上,而且没有副反应,从而可容易生产出高质量产品。
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