热电材料是用于热能和电能直接转换的一类功能材料，由于其具有固态工作，所占空间小，排放低，工作寿命长，维护少等优势可应用于热温发电机和冷却器。在0-200K温度低温范围内使用的热电材料主要是铋-锑合金类热电半导体。目前，半导体热电材料的制备方法有很多，包括区熔法、机械合金法、化学气相沉积、溶剂热法以及电化学沉积法等等。在这些方法中，电化学沉积是近二十年发展起来的新方法，具有经济、控制简便和能够产生纳米结构的特点。　　本文选择以EDTA为络合剂，在制备一元材料铋，锑的基础上，采用脉冲电沉积考察了脉冲工艺参数、pH值以及添加剂对铋-锑合金镀层性能以及Seeback系数的影响并确定最佳工艺参数，测得Seeback系数为最大可以达到-8.080×10-5V/K。通过循环伏安法和计时电流法进行动力学研究，并可以计算出非常接近的扩散系数，分别为1.15×10-5cm2s-1和1.55×10-5cm2s-1，说明这两种方法可用于电沉积铋-锑的动力学计算研究。