【摘 要】
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本文围绕二维典型层状光催化剂的表面缺陷调控方法对水环境中有机污染物降解规律和机理进行了深入系统的研究。针对具有相似层状结构和不同活性中心的金属硫化物二硫化钼（MoS2）和有机半导体氮化碳（g-C3N4）两大类典型二维纳米光催化剂材料,通过工艺简单及绿色环保的表面缺陷调控新方法,深入研究了表面缺陷的调控对于二维层状纳米光催化材料的片层形貌、表界面性质、晶体结构和电子构型的影响规律,阐明了该系列方法体
【基金项目】
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北京市自然科学基金（8192011）; 国家自然科学基金（21607034）; 北京市教育委员会科技项目（KM202010016006）; 北京建筑大学“建大英才”（JDLC20200313）
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本文围绕二维典型层状光催化剂的表面缺陷调控方法对水环境中有机污染物降解规律和机理进行了深入系统的研究。针对具有相似层状结构和不同活性中心的金属硫化物二硫化钼（MoS2）和有机半导体氮化碳（g-C3N4）两大类典型二维纳米光催化剂材料,通过工艺简单及绿色环保的表面缺陷调控新方法,深入研究了表面缺陷的调控对于二维层状纳米光催化材料的片层形貌、表界面性质、晶体结构和电子构型的影响规律,阐明了该系列方法体系对于水环境中有机污染物降解的高效性和普适性。1.针对有机半导体光催化剂g-C3N4,从致力于提高石墨相g-C3N4材料的结晶度出发,通过微波刻蚀的方法,在不同的溶液介质下制备不同种类的原子掺杂的g-C3N4,探究了原子掺杂种类、浓度等对于g-C3N4光催化效能的影响规律。两项工作阐明了高电负性的原子掺杂和一定的掺杂浓度对g-C3N4结晶度的提高起促进作用,同时剥离g-C3N4片层结构,改变材料电子构型,从而提高光催化效能。为通过表面缺陷的调控改变净化环境光催化剂的结晶度、片层形貌和电子结构提供一个新的视角。（1）首先通过微波刻蚀的方法,在低浓度氢氟酸（HF）介质中,合成表面氟（F）原子掺杂的高活性g-C3N4纳米材料。F原子的引入能够有效提高催化剂的结晶度,产生表面极化电场,二者的协同作用对电荷分离起到了至关重要的作用,从而提高了对有机污染物的光降解效率。在模拟太阳辐照下,掺F的g-C3N4对亚甲基蓝（MB）的去除率达到约100%（3小时内）,比本体g-C3N4的去除率高1.12倍。且对双氯芬酸钠（DCF）的去除率同样高达到100%（3小时内）,比本体g-C3N4的去除率高1.7倍。另外,掺F的g-C3N4对于有机污染物的降解具有普适性,同样对苯酚（phOH）和双酚A（BPA）的光降解效率较高。（2）其次在低浓度硝酸（HNO3）介质中使用微波刻蚀法合成了表面氧（O）掺杂的高活性g-C3N4纳米材料。初步论证了O原子成功地取代g-C3N4骨架中的吡啶氮原子,其较高的电负性和较大的O原子尺寸增强了结晶度和共轭平面,极大的提高了电导率和电子离域膨胀度,同时提升了极化程度。因此,在模拟太阳辐照下,掺O的g-C3N4对MB的去除率达到约100%,比本体g-C3N4的去除率高11.3倍（3小时内）。掺O的g-C3N4对DCF的去除率同样高达到100%,且对ph OH和BPA的光降解效率较高,具有普适性。2.针对拥有两种不同原子堆积构型晶相结构（分别为半导体2H相和金属1T相）的金属硫化物MoS2,基于其纳米片中活性位点的增加有利于电子-空穴对的分离,从而促进强氧化性的羟基自由基（·OH）高效降解有机污染物,通过调控空位种类、互作关系等探究了其对MoS2光催化效能的影响。具体来说,通过简单的氢气气氛中程序升温还原（H2-TPR）的方法,制备了光降解效能最优的相接界处具有硫（S）空位的MoS2,并实现了在水环境中双氧水（H2O2）的高自产率,从而促进有机污染物降解。结果表明,位于相接界处1T相中的S空位使材料结晶度提升,促进光诱导载流子的分离,改善对氧气的吸附,从而产生超氧自由基（·O2-）。·O2-进一步与体系中材料表面激发态的电子和溶液中质子结合,内产H2O2。然后高活性的·OH通过变价金属钼原子（Mo（Ⅳ）/Mo（Ⅵ））的转化,将双氧水分解,从而提高对于有机污染物的氧化性。其中,Mo1-xS2-y在模拟太阳辐照下产生了较高的内产H2O2(35μmol L-1h-1,是MoS2的1.5倍),这极大地促进了四环素（TC）和DCF的降解效率（比MoS2高两倍）。本工作为其他二维催化剂内生高产率H2O2及其促进污染物降解提供参考。
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