发泡-胶凝法制备多孔陶瓷小球的研究

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多孔陶瓷小球由于其优越的物理化学特性,具有广泛的应用领域,其制备方法近几年来倍受关注,但传统方法存在孔型难以控制等不足。本课题基于多重乳状液的制备原理,率先提出并成功应用发泡-胶凝工艺制备出多孔陶瓷小球。研究了影响多孔陶瓷小球制备工艺的陶瓷料浆的分散稳定性,并用陶瓷料浆的粘度和沉降行为对海泡石陶瓷料浆的分散稳定性进行表征,筛选出最佳的分散剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)。借助阴离子表面活性剂的吸附等温线和微粒的Zeta电位,考察了料浆稳定性与pH值、原料粒径、搅拌工艺参数和表面活性剂浓度之间的关系。结果表明:吸附SDBS的陶瓷料浆在pH为11,浓度为0.8wt%时达到最佳分散稳定效果。同时SDBS在陶瓷小球制备过程中还可以起到发泡剂的作用。通过研究采用聚乙二醇-400为引泡剂、SDBS为发泡剂,在凝胶剂柠檬酸胶凝1小时后,在液体石蜡中搅拌成球,干燥后烧结成型,制备出孔型均匀的多孔陶瓷小球。通过测定不同条件下成球过程中陶瓷料浆的粘度研究多孔陶瓷小球的成球标准、制备不同尺寸陶瓷小球的工艺条件以及胶凝成球的搅拌时间等工艺参数,结果表明:陶瓷料浆的粘度与液体石蜡的粘度之比R_e大于1,胶凝时间为40min有利于成球。研究小球烧成过程的各种工艺参数,如温度、气氛和压力等对陶瓷产品的影响,采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等手段对多孔陶瓷小球样品的气孔分布、气孔形貌、微孔形貌、球径尺寸和晶型转变进行了表征,并采用排水法测定其密度和气孔率。结果表明:多孔陶瓷小球尺寸分布在1~4mm、气孔分布均匀而且相互贯通,在此基础上通过综合热分析(TG-DTA)、X射线衍射和SEM分析,并依据陶瓷小球的密度和气孔率变化特点,确定了最佳常压空气气氛烧成温度为1100℃,保温时间为20min,此时多孔陶瓷小球的密度为1.1~1.3g/cm~3、气孔率为60~75%,同时制定了合理的烧结制度。
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