随着无机纳米粒子在光学、生物、能源等领域的应用优势日渐凸显，对其功能化性质的要求越来越迫切。而且在评估、优化、修饰其性能时，表面裸露、无配体的纳米粒子是理想的参照材料，因此，制备无配体的纳米粒子成为人们研究的热点。经过近三十年的发展，飞秒激光液相合成纳米粒子已经发展成为一种可扩展的易操作的无配体纳米粒子合成手段。它不仅解决了传统方法提纯步骤复杂、副产物多、有配体的缺点，而且还实现了高产出、便捷、灵活调控的优势。
　　宽禁带半导体纳米粒子不仅沿袭了体材料禁带宽度大、热导率高、电子迁移饱和速率高、抗击穿电场高的优势，而且还具备体材料所不具备的独特性能。首先，量子点本身是一种零维材料，具有较大的比表面积，对光能的吸收较大，用于光电导体可以大大提升电能的输出。其次量子点的禁带宽度具有尺寸依赖性，可以通过改变尺寸来调节光学性质，而且它的制备成本相对较低。在新一代柔性发光电子器件及高性能的量子点器件具有非常重要的应用。因此研究宽禁带半导体材料的光学性质具有非常重要的研究价值。
　　因此本文将飞秒激光液相烧蚀合成纳米粒子这一技术应用于金刚石和氮化镓材料，成功制备出了超小粒径的纳米金刚石（Nanodiamonds，NDs）和氮化镓纳米粒子（GaN nanoparticles，GaN-NPs）。并且对它们的物理形貌和光学性质进行了探究。本论文的具体工作如下：
　　(1)激光加工实验条件探索：通过飞秒激光在去离子水中烧蚀金刚石靶材，探究了激光扫描点间距对NDs粒径分布的影响。发现当扫描点间距Δ与激光焦点直径d满足d≈2Δ的时候，可以同时满足粒径分布均一化程度和粒子产量最佳，确定了本实验中的最佳扫描点间距为1μm。通过改变激光脉冲能量，探索了它对NDs产率以及粒径分布的影响。发现激光功率对粒径分布的影响微小；对粒子产率的影响非常明显，呈现正相关。当激光功率为828mW时，NDs产率可以达到8.2mg/h。这一部分的研究结果为接下来的实验奠定了基础。
　　(2)NDs的制备及光学性质：建立在以上确定好的制备参数，在去离子水中合成出了表面裸露无配体的超小的（平均粒径为3.0nm）且sp3杂化碳原子（金刚石相）占主导地位的NDs，为该材料提供了一种绿色简单的合成方法。通过PEG200N对其进行表面钝化，其荧光性质发生了变化。钝化之前，NDs在260nm和280nm激发时，具有双发射现象；钝化之后，该现象消失。而在300nm～420nm激发时，其对应的发射波长在钝化前后不变，但是最大发射强度提高3倍。这一研究结果说明通过飞秒激光液相烧蚀可以获得满足应用要求的NDs，而且为进一步提升NDs的发光性质提供了良好的实验依据。
　　(3)一步法合成发光NDs的研究：通过飞秒激光在乙醇中烧蚀金刚石靶材，获得了分散性良好、平均粒径3.8nm的NDs，可以发出稳定的蓝色荧光。通过PEG400N对其表面钝化之后，其蓝光发射强度增强10倍。荧光动力学研究结果表明，NDs的蓝光发射主要来自粒子表面的缺陷态。钝化之后，表面很大程度地被氧化，形成了大量的缺陷态，为电子的跃迁提供了更多的俘获能级，延长了荧光的寿命，使得发光强度大大增强。这一研究对进一步改善蓝光发射的NDs的表面修饰具有指导意义。
　　(4)不同环境中的GaN-NPs的制备：通过飞秒激光在空气、水、乙醇中分别烧蚀GaN薄膜，获得了不同性能的GaN-NPs。与氮化镓薄膜相比，三种纳米粒子的发光波长表现出了不同的趋势。XPS结果表明这种多变的光致发光谱是由于在不同环境中制备的GaN-NPs内部结构和成分的不同造成的，不仅对发光波长有影响，对发光强度影响也很大。可见，通过选择不同的液体环境，可以对GaN-NPs的结构性质和发光性质实现调控，为GaN-NPs在光电器件方面的应用提供了更多的潜力。
　　综上所述，本文以NDs和GaN-NPs难以合成为出发点，利用飞秒激光液相烧蚀对应的体材料，制备得到了粒径超小、分散性良好、无表面配体的纳米粒子。得到了激光能量、扫描点间距对其粒子产出效率和粒径分布的影响机制，并提出了激光焦点直径d与扫描点间距Δ之间的最佳配合公式d≈2Δ。在此基础上，我们对NDs和GaN-NPs的光学性质进行了研究。首先提出了表面缺陷态是NDs蓝光发射的主要影响机制，而这些表面缺陷态正是由于表面被氧化导致的，这一点对NDs发光的研究具有指导性意义。其次解决了GaN-NPs难以合成的问题，获得了发光可调的GaN-NPs。这一研究结果不仅证明了飞秒激光液相烧蚀在合成NDs和GaN-NPs方面的潜力，而且还为进一步优化它们的光学性能提供了参考价值。