本文对济南和沈阳试验点玉米田施用氯氰菊酯后的残留进行了研究。对玉米植株、土壤上氯氰菊酯的残留降解动态、玉米和土壤上氯氰菊酯的最终残留量进行了分析测定；对玉米田土壤上氯氰菊酯的残留数据和玉米植株上残留的氯氰菊酯分别进行了定量、定性确证。采用石油醚-丙酮溶液提取、石油醚-水液液分配、硅胶层析柱净化、GC-ECD检测分析技术，建立了玉米籽粒、青玉米、玉米植株和土壤上氯氰菊酯的前处理和气相色谱分析方法。该方法对氯氰菊酯的最小检出量为1×10¹²g，玉米籽粒（包括青玉米）、玉米植株、土壤上的最低检出浓度分别为0.001 mg·kg^-1、0.0004mg·kg^-1、0.0002 mg·kg^-1。玉米籽粒、青玉米添加水平为0.05 mg·kg^-1、0.10mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1，平均回收率分别为87％～97％；玉米植株添加水平为0.01 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1，平均回收率为93％～113％；土壤添加水平为0.005 mg·kg^-1、0.05 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1，平均回收率为94％～118％。在玉米心叶期喷施有效成分为105.0 g·hm^-2的10％氯氰菊酯乳油，两年两地的试验结果表明：氯氰菊酯在玉米植株上的原始沉积量为4.59 mg·kg^-1～12.69mg·kg^-1；在土壤上的原始沉积量为0.31 mg·kg^-1～2.08 mg·kg^-1。氯氰菊酯在玉米植株和土壤上降解较快，符合化学一级反应动力学方程。氯氰菊酯在玉米植株上半衰期最长的为4.5 d，在土壤上半衰期最长的为8.9 d。氯氰菊酯在玉米植株和土壤上都属于易降解农药。对玉米籽粒、玉米植株和土壤上氯氰菊酯的最终残留量进行了测定。无论是高剂量还是低剂量施药，青玉米、玉米籽粒上氯氰菊酯的残留量均低于我国制定的玉米籽粒上最大残留限量标准(0.05 mg·kg^-1)，玉米植株和土壤上氯氰菊酯残留量也较低。两年两地的残留测定数据表明我国制定的玉米籽粒最大残留限量标准科学、可行、合理。本文采用正相高效液相色谱法，氰基色谱柱，以正己烷：四氢呋喃=99：1（V／V）为流动相，对GC-ECD的测定数据进行了定量确证。结果表明，GC-ECD的测定数据准确可靠。采用GC-MS对玉米植株上的残留物定性确证，结果证明了氯氰菊酯的存在。另外，本文对内标法和外标法的采用进行了探讨。内标法与外标法相比，测定数据更准确，误差较小。但外标法较简便，在误差允许范围内可以采用外标法定量。在农药残留登记试验中可以采用外标法；但为减少纠纷，食品中农药残留仲裁检验分析时，建议采用内标法以提高测定数据的准确度。根据上述试验结果，考虑到药效、毒理学和氯氰菊酯对环境的影响，建议10％氯氰菊酯乳油在我国北方玉米田上的施药剂量为有效成分52.5 g·hm^-2，施药次数1～2次，玉米籽粒采收距施药间隔期不少于30 d。青贮玉米采收距施药间隔期不少于7d，建议我国应规定干玉米秸秆和青贮饲料上的氯氰菊酯最大残留限量为5 mg·kg^-1。