西酞普兰的拆分研究

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本文研究了西酞普兰对映体的手性拆分过程,主要内容如下:研究了流动相添加剂法色谱拆分西酞普兰对映体的过程,建立了色谱定量分析西酞普兰对映体的方法,并考察了影响因素获得了最佳的色谱分析条件。从精密度、线性、检测限和检出限这几个方面对分析方法的有效性进行验证,并从热力学方面分析了拆分机理。以N-(苄羰氧基)丁二酰胺(Zosu)和L-丙氨酸为原料合成具有光学活性的苄氧羰基-L-丙氨酸(Z-L-Ala),对其反应的工艺条件进行了考察,用元素分析、核磁共振、红外等对产品进行验证;以Z-L-Ala为手性有机相识别剂,以SBE-β-CD为水相手性识别剂对西酞普兰对映体进行双相识别萃取拆分。对影响其拆分效果的因素进行了考察,根据实验结果对每个影响因素进行分析,并对萃取拆分的热力学进行研究。探索了利用形成非对映体盐法拆分西酞普兰对映体的方法。分别以(S)-(+)-萘普生、(-)-二苯甲酰-L-酒石酸、(R)-(-)-扁桃酸、(R)-(-)-邻氯扁桃酸、(S)-(+)-10-樟脑磺酸、(+)-二对甲苯酰-D-酒石酸为手性拆分剂,与西酞普兰对映体形成非对映体盐在不同溶剂中进行结晶拆分研究,结合西酞普兰特殊的分子结构,分析所得的拆分实验结果。
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