新型聚合物基质固相萃取材料的制备及其应用

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固相萃取(SPE)是快速简便的样品前处理技术,广泛应用于食品药品分析。其中,固相吸附剂的结构和性能是影响SPE的选择性和富集能力的主要因素。传统SPE固定相包括键合硅胶,多孔碳和以聚苯乙烯为基质的离子交换型吸附剂。近年来,出现了包括限进材料,免疫亲和吸附剂,分子印迹聚合物等新型固相萃取吸附剂。但是由于上述固相萃取剂在使用中均存在不足之处,如对极性化合物的回收率偏低,操作过程中润湿性较差,不适用于含固体颗粒样品的预处理,平行处理样品的能力有限。在疏水性聚合物基质中引入极性基团获得亲水-疏水平衡吸附剂是提高极性化合物萃取效率的有效途径,另外此种基质在使用中润湿性较好,能有效提高萃取效率。将磁性纳米粒子引入聚合物基质得到具有磁响应性的固相吸附剂有助于实现高通量自动化微量样品预处理。在本课题中,我们对亲水-疏水平衡吸附剂的制备条件进行了优化,并对极性化合物的保留行为进行了细致的考察;其次探索了将磁性纳米材料与现有的固相萃取填料相结合的途径及其制备方法和新型磁性固相吸附剂的实际应用。我们成功制备了三种以二乙烯基苯为基质的亲水-疏水平衡固相吸附剂。此类亲水-疏水平衡材料对芳香胺类极性化合物显示较强的保留,可以用于极性化合物的分离富集。磺化后的吸附剂用于牛奶中三聚氰胺的分离富集并获得了较高的回收率。相较于国标规定使用的苯乙烯基质的固相萃取填料,此种材料在使用过程中更加容易润湿,操作方便。结合磁性固相萃取材料在高通量自动化样品预处理中的优势,我们又首次制备了具有磁响应性的亲水-疏水平衡聚合物微球,成功的将其应用于水溶液中微量芳香胺的分离富集。最后考虑到生物应用的需要,我们初步探索了磁性亚微米级聚合物微球的制备条件,此种微球具有较小的粒径和较高的磁含量,在生物样品的分析中具有广阔的前景。
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