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随着新材料、新能源领域的持续发展,锂化合物在高科技领域的应用范围不断扩大。高纯度的碳酸锂不仅广泛应用于锂离子电池的正极材料和电解质原料,还是制备表面弹性波元件单晶材料的重要原料,这必然给高纯碳酸锂带来一个新的消费增长点,其开发应用前景广阔。本论文主要研究氢化分解法制备高纯碳酸锂,内容涉及工业级碳酸锂的氢化反应工艺、离子交换树脂对氢化液中杂质离子的吸附和分离工艺、碳酸氢锂分解结晶工艺条件研究。利用原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子光谱(ICP-OES)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和激光粒度仪对实验中间产物及产物碳酸锂的杂质离子含量、晶体结构形貌和粒度及粒度分布进行分析测试。研究碳酸锂氢化反应工艺,根据碳酸锂的氢化反应是非催化气-液-固三相复杂反应体系的特点,主要考察CO2气体流速、搅拌速度、固液比、反应温度、氢化反应时间等工艺条件对氢化反应的影响,利用AAS测定溶液中锂离子含量,优化工艺条件。采用缩核模型对碳酸锂氢化反应动力学过程进行描述,结果表明,在实验范围内,碳酸锂氢化反应过程主要受膜扩散控制。宏观动力学方程可用x=k·(t+tc)来表示,其反应过程的表观活化能为-5.30 kJ/mol。研究离子交换树脂种类和工艺条件对溶液中杂质离子Ca2+、Mg2+、Na+、K+等离子去除率的影响,计算离子交换树脂的吸附交换容量,优化工艺参数。采用平衡等温吸附模型探讨了等温吸附机理。研究结果表明,732树脂对钙、镁、钠、钾离子都具有较好的吸附效果,且去除率随树脂用量、吸附时间的增加而增大;D401螯合树脂对Ca2+、Mg2+具有高效选择性。在适宜的工艺条件下,732树脂对镁、钙、钠、钾离子的饱和吸附交换容量分别可达34.66 mg/g、52.82 mg/g、33.58 mg/g和35.88 mg/g;D401螯合树脂对镁、钙离子的饱和吸附交换容量分别可达27.26 mg/g和43.21 mg/g。氢化液流速为15 BV/h,温度为293 K,溶液pH值为8.0的条件下,对氢化液中的Ca2+、Mg2+、Na+、K+等离子的去除效果明显,去除率分别达到了 58.65%、49.52%、40.51%和35.10%。采用Langmuir等温线方程和Freundlich等温线方程对实验数据进行拟合,结果表明732树脂和D401螯合树脂对Mg2+的吸附更符合Langmuir等温线方程,属于单分子层吸附。为确定碳酸氢锂分解结晶工艺参数,研究了分解温度、搅拌速度、碳酸氢锂溶液浓度、晶种加入量、母液循环次数对碳酸锂产品纯度、产率和形貌的影响。结果表明,将经过离子交换树脂除杂后的碳酸氢锂溶液(固液比1:30)置于分解温度为363 K、搅拌速度为500 rpm、分解结晶时间为90 min、无外加晶种的工艺条件下,获得的碳酸锂产品产率为60.12%,且产品纯度大于99.9%。母液经3次循环,碳酸锂的收率达到93.73%。在获得的最优工艺条件下连续进行3次重复性实验,获得碳酸锂产品的纯度均大于99.9%,达到有色金属行业高纯碳酸锂(≥ 99.9%)的标准,碳酸锂产品粒度分布在18 μm到130 μm之间,粒径呈正态分布。