在世界经济的全球化和中国加入WTO后,中国与世界各国之间的贸易和技术交流日益频繁,各国对食品的安全分析测量的可靠性日趋重视。目前,动物源性食品中兽药残留是近几年来国际社会研究的热点问题之一,而且正越来越受到人们的关注。随着兽药种类及其应用规模剧增,兽药残留分析的对象、样本数量和测定难度都大大增加,迫切需要发展简便、快速、灵敏的新分析检测方法。同位素稀释质谱法是一种高灵敏的分析方法,可以完成微量、痕量,甚至超痕量物质的定量分析。采用稳定性同位素试剂作为内标,用质谱法检测兽药残留,不仅能够同时提供准确的定性和定量信息,而且能有效避免样品基质的影响,减小误差,显著提高兽药残留检测方法的稳定性和准确度。因此使用稳定性同位素内标已经是同位素稀释质谱法中重要的研究手段,它的应用对我国食品安全检测具有极其重要的意义。在兽药稳定同位素制备中,制订科学、准确、快速、统一的检测方法,并形成相应的技术标准,是确保产品质量稳定的关键技术之一。本论文针对13C、15N双标记氨基脲的合成研究工作,建立了一种13C和15N双标记氨基脲的含量及同位素丰度值的分析检测方法。通过高效液相色谱测定稳定性同位素13C、15N双标记氨基脲产品含量,方法准确度高、灵敏度高,加标回收率为98.76%-100.99%,相对标准偏差为0.49%,检出限为3.76×10-3mg/L；采用高温灼烧法及气体同位素质谱计实现了产品中13C、15N两种稳定性同位素丰度值的测定,其相对标准偏差在0.01%～0.22%之间,该方法对于产品的消耗量较少,且可以同时实现产品的含量及同位素丰度值测定,具有很高的实用性,经过超高效液相色谱串联质谱的验证,证明方法有很好的适用性。在对该检测方法各影响因素考察的基础上最终形成了稳定性同位素13C、15N双标记氨基脲产品行业标准的征求意见稿,这一技术标准的制订及实施将对我国食品安全领域中的兽药残留检测产生积极的影响。