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在全球水环境问题中,抗生素类药物污染已成为一个高度关注的热点问题。磺胺二甲基嘧啶（SMT）是一种典型的磺胺类抗生素,在水产养殖的抗菌药物和畜牧业的生长促进剂中广泛使用。但因SMT生物降解性差,传统处理工艺很难将它完全去除,因此在地表水等水体中广泛检出。非均相电芬顿（Hetero-EF）和光电芬顿（Hetero-PEF）工艺具有原位产生H2O2、效率高和环境友好等特点,因此被广泛应用于抗生素类药物的降解。但是,这些工艺面临催化剂投加量大、H2O2分解效率低和中性p H下活性不足等问题。本论文以金属-有机骨架（MOFs）为前驱体制备杂化微纳材料,并应用于Hetero-EF和Hetero-PEF工艺去除SMT。通过不同催化剂调控制备和工艺耦合提升电芬顿和光电芬顿效能:利用Fe~0和碳的微电解作用,Fe~0表面快速生成Fe2+;Cu+或Mo4+促进Fe2+/Fe3+循环;硫修饰扩宽p H应用范围;耦合紫外光（UV）工艺提高矿化率。通过实验分析、表征和密度泛函理论（DFT）计算,提出了微电解强化催化等机理。本论文的主要研究内容和结论如下:（1）为减少催化剂用量并提升处理效能,采用一步热解前驱体MIL-101（Fe）的方法制备了一种新型的Hetero-EF催化剂（Fe/Fe3C@PC）,它分别以Fe基纳米颗粒（Fe/Fe3C）和石墨化多孔碳（PC）为核和壳。由于Fe/Fe3C和PC的协同作用,Fe/Fe3C@PC的性能优于传统的Hetero-EF催化剂,例如Fe~0、Fe3O4和Fe2O3。Hetero-EF工艺降解SMT的速率常数是非均相芬顿（Hetero-F）工艺中的7.17倍,而催化剂投加量仅为多数报道文献的十分之一。提出了Hetero-EF工艺的催化机理和SMT的降解路径,证实催化剂表面结合的羟基自由基(·OHads)氧化起主要作用。Fe~0和PC的微电解作用是提高催化剂活性的关键。由于Fe/Fe3C@PC具有磁性,因此易被回收;并且采用氢气热处理的方法进行再生。（2）为进一步提高H2O2的催化分解效率,通过热解MIL-88B（Fe）和Cu-BDC的混合物的方法制备了Fe~0/Cu~0基双金属亚微米粒子核与PC壳组成的棒状杂化物,即核-壳结构Fe Cu@PC-800/6。由于Fe~0、Cu~0和PC之间的协同作用,微量的Fe Cu@PC-800/6(25.0 mg L-1)可以达到较高的催化活性(转化频率（TOF）,3.92 L g-1 min-1),并且去除SMT的伪一级动力学速率常数分别是Fe@PC-800/6/Hetero-EF和Cu@PC-800/6/Hetero-EF工艺的3.27倍和4.08倍。通过实验和DFT计算,提出了微电解增强Hetero-EF反应的机制,其中Cu~0加快Fe~0向PC的电子转移,并且Cu+促进H2O2的分解和Fe3+/Fe2+的循环。此工艺去除二沉池出水中的SMT时,去除率达到94.4%,说明具有实际应用的潜力。（3）为了促进Fe3+/Fe2+的循环,通过煅烧MIL-53（Fe）@Mo O3,制备了具有PC包覆Fe/Mo双金属的核-壳结构的超高效Hetero-EF催化剂（Fe Mo@PC）。Fe Mo@PC-2/Hetero-EF工艺的去除速率是Fe@PC/Hetero-EF工艺的4.58倍。Fe Mo@PC-2表现出很高的催化性能,其SMT降解的TOF值高达7.89 L g-1 min-1,大约是文献报道的40倍。探究了初始p H值、电流、催化剂量和SMT浓度对于Fe Mo@PC-2/Hetero-EF工艺降解效率的影响。微电解和Mo助催化提高了催化剂活化H2O2的性能。助催化表现为Mo4+对Fe3+的快速还原。同样地,采用H2再生的方法恢复催化剂的活性。（4）为了提高Hetero-EF工艺在中性p H下的性能,采用硫化MIL-53（Fe）的方法制备还原态硫修饰的MIL-53（Fe）。探究了煅烧温度和MIL-53（Fe）/S比对结构和性能的影响,最佳温度和MIL-53（Fe）/S比例为350℃和1:2。经硫化作用后,S22-代替OH-与Fe2+配位,且Fe2+含量升高。在p H=7.0条件下,MIL-53（Fe）/S（1:2）-350的TOF值为0.48 L g-1 min-1,是商业Fe S2的12倍。当p H=9.0时,SMT的去除率仍然达到91.6%。MIL-53（Fe）/S（1:2）-350的S22-能够高效降低溶液p H值,并且大量的Fe2+与H2O2反应产生·OH。利用硫化方法将使用后的催化剂再次进行煅烧,五次后,SMT的去除效率可保持在75%以上。（5）为提高矿化效率,将UV和Hetero-EF工艺耦合。与Fe/Fe3C@PC/Hetero-EF和Fe Mo@PC-2/Hetero-EF工艺相比,Fe Cu@PC-800/6/Hetero-EF和UV工艺的协同作用最强。在60 min时,Hetero-PEF工艺的TOC去除率和矿化电流效率（MCE）分别为73.3%和58.7%,均是Hetero-EF工艺的2.23倍。并且,Hetero-PEF工艺比Hetero-EF工艺有更宽的p H（3.0～7.0）适用性。此工艺对苯酚、卡马西平和2,4-D也可以高效去除。耦合工艺性能提升有三方面原因:（i）UV活化H2O2产生·OH(k UV/AO-H2O2/k UV/AO=4.36);（ii）UV激发催化剂产生光生电子和空穴,从而光生电子活化H2O2产生·OH(k PEF/k EF=2.32);（iii）UV激发Fe（OH）2+和Fe（OOCR）2+促进Fe2+再生。五次循环实验中,SMT的去除率均可以达到97.0%。