固体核磁共振在一些高分子复合体系结构研究中的应用

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本文的工作分为两部分:第一部分:聚乙烯吡咯烷酮/LiClO4聚合物电解质导电机理的NMR研究采用变温13C交叉极化/魔角旋转(CP/MAS),1H去偶的7Li DD/MAS等NMR实验,以及1H T2、 7LiT1等弛豫时间的测量,对不同氧锂摩尔比的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)/LiClO4复合物样品进行研究,以推导该聚合物电解质的导电机理。经过研究,得到以下结论:1. LiClO4与PVP通过相互作用形成一个高刚性复合体系,随着LiClO4加入量的增加,体系的柔性有增加的趋势。2. 聚合物和LiClO4在复合物中存在赠体和受体相互作用。3. Li+离子以两种形式与PVP链上的羰基形成相互作用,第一种是一个Li+离子与一个羰基间紧密的相互作用,第二种是一个Li+离子与多个羰基间松散的相互作用。在低浓度时以第二种相互作用为主,随着LiClO4比例的增加,以第一种形态存在的Li+离子比例逐渐增加。4. PVP/LiClO4复合体系中,Li+离子与羰基间的作用存在复合-解离的动态平衡,Li+离子在刚性的环境中其运动性能并不是被完全限制的,而是具有一定的运动能力,可以从一个结合点运动到另外一个结合点,这是高Tg聚合物-锂盐电解质体系能导电的重要原因。第二部分:淀粉-丙烯酸钠接枝共聚物的NMR研究运用固体高分辨核磁共振技术,通过测量13C魔角旋转/交叉极化(CP/MAS)谱,1H自旋-晶格弛豫时间T1以及旋转坐标系中的自旋-晶格弛豫时间T1ρ,对一系列淀粉-丙烯酸钠接枝共聚物的相结构进行了研究,并与淀粉、均聚丙烯酸钠以及两者共混物的实验结果进行了比较,得到以下结论:1. 接枝共聚导致了淀粉结晶度的明显降低;2. 在共混物和接枝共聚物中,淀粉和聚丙烯酸钠组分都至少具有纳米尺度的相容性,由于接枝的效应,接枝共聚物中两个组分表现出比共混物更高的相容水平。
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