本论文首先介绍了不同扫描量热技术的适用范围。特别地介绍了最近发展起来的快速扫描芯片量热技术和交流差分芯片量热技术。材料的玻璃化转变、成核和结晶行为的研究一直引起人们的广泛兴趣。使用量热技术来表征材料的相转变和玻璃化转变行为由来已久。本论文主要工作是将量热技术与其他技术相结合（例如固体核磁共振技术）或者是将量热技术改进（例如介绍的芯片量热仪）来表征这些行为，可以进一步帮助我们理解过冷液体的成核、结晶行为、玻璃化转变中的焓松弛行为以及高分子两相的相容行为。本论文从如下几个方面的尝试来阐述这些量热学表征技术在上述方面的应用。　　首先，使用快速魔角旋转下的1H固体核磁共振方法测定了聚苯乙烯链之间的相互耦合作用。基于偶极偶极相互作用的固体核磁共振实验提供了几个A尺度上的链段间距离的信息。结合NMR技术，使用普通的商业化的DSC来研究焓松弛行为的局部链段运动的依赖性。使用了TNM模型中的参数来定量地讨论聚苯乙烯样品在玻璃化转变附近的玻璃态结构松弛行为。我们的实验结果表明如果链间距离大于0.5nm，玻璃化转变附近的焓松弛时间谱变得更窄，TNM模拟得到的β值更大。当聚苯乙烯样品为溶液铸膜或者是浓溶液中得到的粉末时，测得的链间邻近度非常小，模拟得到的β值也变得更小。有趣的是从10％的DOP溶液中得到的聚苯乙烯粉末显示出从稀溶液中的得到的聚苯乙烯粉末相似的焓松弛行为。而1HNMR结果显示这两个样品的链间邻近度处于同一水平上。基于我们的实验结果，我们认为链间紧密度限制了短程尺度上的局部链段运动，并且会影响玻璃态的松弛行为。　　其次对于过冷液体的结晶和成核，一直没有很好的技术将两者分离。而最近发展起来的芯片量热仪拥有超快速升降温速率和很高的灵敏度，可以用于分离和探测某些快速的相变过程，并捕捉一些中间态。在本工作中被用于分离液晶分子8OCB的成核和结晶过程。当使用20kK/s的降温速率时，我们可以得到无晶核的液晶玻璃。在某一个温度等温10-4到103s，然后由再次升温过程中的的冷结晶峰的高度或者是玻璃化转变的台阶来量化等温过程的成核和结晶行为。通过这种方法我们可以得到成核和结晶的时间与温度的依赖性。结果表明得到的成核时间温度依赖性与理论预测的相一致。随着温度的增加，成核时间呈现出先减小后增大的趋势。得到的最小成核时间为5.0ms(T=235K)。　　最后使用最近发展起来的的超灵敏差分交流芯片量热仪来研究受限于薄膜(最低到6nm) PS/PPO的相容性。比较几个通常模型下的薄膜玻璃化转变的成分依赖性可以提供相容性的信息。将研究对象确定为PS/PPO是因为这两组分比例无论是多少两者都是相容的。另外，它们的局部动力学的异质性已经经过了动态机械热分析(DMTA)和固体核磁共振技术的(NMR)的确认。对于这个体系，我们发现即使是最薄的薄膜（6nm，大概是PPO回转半径Rg的一半），也只观察到一个Tg。并且Fox，Couchman或者是Gordon-Taylor混合定律很好地描述了Tg的成分依赖性。虽然这与文献上椭圆偏关法测得的Tg随着膜厚的减小而降低的结论不一致，但一致的结论是:PS和PPO即使是最薄的薄膜也保持了很好的相容性。　　最后本论文对薄膜芯片量热仪在高分子科学中的应用提出了一些发展方向，并就某一些应用提出了具体的设想。希望对于理解高分子相转变和玻璃化转变有更深入的理解。