氯化锂是一种重要的锂盐基础原料,在能源、冶金、生物医药等领域都有着广泛的应用。本文旨在利用青海丰富的盐湖锂资源,直接从卤水中制取高纯氯化锂。在前人研究的基础上,本文采用冷冻-吸附法对从精制卤水中制取高纯氯化锂的工艺进行了研究。另外,对制备工艺过程中各离子的检测方法及氯化锂产品的分析方法也作了探讨。本文系统地总结了国内外盐湖提取氯化锂的研究进展。首先对精制卤水的蒸发浓缩过程进行了研究,然后对冷冻除钠的工艺条件进行了深入的讨论。在合成新型吸附剂Li_1.4Al_0.2Cr_0.2Ti_1.6（PO₄）₃和Li_1.3Al_0.3Ti_1.7（PO₄）₃的基础上,对吸附剂的深度除钠效果进行了测试和比较,通过多次再生实验及对吸附剂吸附前后的红外光谱、X衍射和激光拉曼光谱的表征,对再生机理进行了探讨。最终在实验室制备了高纯度的LiCl样品,确定了制备高纯LiCl的优化实验条件。得到如下主要结论:1.蒸发以两步蒸发为宜,混合表面活性剂LAS-ASC的加入可减少LiCl的夹带损失。正交实验表明,冷冻除钠的最佳反应条件为:温度为-15℃,冷冻时间为5h,加入相对溶液中LiCl含量为0.5%的NH₃·H₂O。本条件下Na⁺在LiCl中的含量降低至0.0991%。2.吸附剂Li_1.4Al_0.2Cr_0.2Ti_1.6（PO₄）₃的吸附效果优于Li_1.3Al_0.3Ti_1.7（PO₄）₃,最佳吸附条件为:吸附剂粒径为3μm<d<30μm;时间为12h;温度为50℃;吸附剂与LiCl溶液的用量比（质量比）为1:85,此时吸附容量约为33.13mg/g。再生剂盐酸优于硝酸。红外光谱、X衍射及拉曼光谱分析结果表明:吸附前后,其结构由Li_1.4Al_0.2Cr_0.2Ti_1.6（PO₄）₃向Na_1.4Al_0.2Cr_0.2Ti_1.6（PO₄）₃转变。3.制得了高纯氯化锂样品,主含量LiCl为99.85%,Na+为0.0025%,K+为0.0019%,Ca²⁺为0.0017%,Fe²⁺、Mg²⁺、Cr³⁺、Zn²⁺均未检出,达到电解用高纯氯化锂的标准。工艺过程中的各离子测定,对于Li+和Na+,火焰发射光谱法优于原子吸收光谱法;对于Ca²⁺和Mg²⁺,原子吸收光谱法优于火焰发射光谱法。