中间相沥青基炭纤维（MPCF）因其前驱体原料成本低,且具有高模量、高热导率、低膨胀系数等优异性能,在宇航工程、汽车工业、新能源领域、文体娱乐和土木建筑等方面形成了一个举足轻重的新型材料体系,广泛地应用在炭纤维增强树脂基复合材料和炭／炭复合材料中。但是,炭纤维含碳量在95%以上,表面呈现化学惰性,影响炭纤维与基体之间的界面键合。另一方面,在一定温度的氧化性气氛中,炭纤维和炭／炭复合材料会发生氧化反应,并且随着温度的升高,氧化反应的速度加快,致使炭材料的强度降低,性能退化。因而研究炭纤维的在CO₂气氛中的氧化行为及氧化对炭纤维表面结构的影响,对炭纤维应用具有重要的意义。本文借助热重分析（TGA）对比研究了不同结构和不同炭化温度的炭纤维在CO₂气氛中的氧化过程,并结合SEM、XRD、RAMAN等对氧化处理前后炭纤维表面的形貌和结构进行了表征和分析。实验表明,中间相沥青基炭纤维的在CO₂气氛中的氧化特性与其宏观结构和微晶参数密切相关。结构完整的炭纤维具有更好抗氧化能力,Lc值越大,d002越小,其抗氧化性能越好。MPCF-1由于具有较完整的石墨微晶结构,MPCF-1的抗氧化能力最强,MPCF-3虽然晶体结构较MPCF-2完整,但是MPCF-3结构存在大量的劈裂,故表现出较差的抗氧性。中间相沥青基炭纤维在CO₂中氧化符合零级反应,三种炭纤维的氧化活化能分别338.60KJ/mol、219.06KJ/mol和192.82KJ/mol。氧化会导致炭纤维表面形貌及有序度发生变化,随处理时间增长时,炭纤维表面有序程度会降低。通过扫描电镜图像观察发现,纤维表面形貌随着处理条件的改变出现不同的变化,氧化后纤维表面出现凹槽和孔洞。不同炭化温度的中间相沥青基炭纤维微晶结构具有差异,随着炭化温度升高,石墨结构越趋于完善,其抗氧化性能越好。当炭化温度低于氧化温度的时候,炭纤维会同时发生炭化作用和氧化作用,炭化会在一定程度上影响炭纤维的在CO₂中的氧化。