钯(Pd)具有独特的催化性质,尤其对氢有较强的亲和力,在催化、光学、电学和磁学等领域具有广阔的应用前景。形貌是影响纳米晶体材料性质的重要因素,对其催化活性及选择性影响颇大,因为形貌与纳米晶体中晶面、棱边以及顶角的原子数密切相关。为探索Pd纳米晶体形貌与性质间的关系,本文合成了立方体、八面体以及截角立方体三种Pd纳米晶体,采用透射电子显微镜(TEM)及高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等表征其形貌特征,并对三者的电催化性能进行了初步考察。采用液相还原法,以四氯亚钯酸钾(K2PdCl4)为前驱体、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂、溴化钾(KBr)为封端剂、抗坏血酸(AA)为还原剂,制备了形貌统一,尺寸为10.7 nm的Pd纳米立方体。详细探索了反应时间、封端剂以及还原剂对于钯纳米立方体形貌形成过程的影响。试验结果表明,封端剂KBr在钯纳米立方体形成的过程中起到关键作用,反应过程中,Br-会优先选择吸附到{100}晶面上,进而改变该晶面的生长速度,促使晶体最终形成立方体形貌。以所得Pd立方体作为晶种进行二次生长,探索了前驱体种类及浓度、还原剂种类及浓度、反应温度、pH等因素对晶体二次生长过程的影响。结果显示,还原剂的种类对二次生长所得晶体形貌有显著影响,若采用乙醛为还原剂,以Pd立方体为晶种,K2PdCl4为前躯体,PVP为稳定剂可以得到形貌统一,平均粒径为27.3 nm的钯八面体晶体;若采用葡萄糖为还原剂,以K2PdBr4为前躯体,PVP为稳定剂,Pd立方体晶种经过二次生长后可以获得平均大小为16.5 nm的钯截角立方体晶体。本文考察了以上三种不同形貌的钯纳米晶体对甲酸电催化氧化的性能。电催化氧化甲酸的实验结果显示,钯纳米晶体电催化氧化甲酸的活性与其形貌紧密相关,三种钯纳米晶体活性依次为:立方体>截角立方体>八面体。同时,实验采用计时电流法考察了三者的电催化稳定性,结果显示立方体的稳定性相对较好。另外,本文还探究了钯纳米立方体对四氢萘加氢的催化活性。首先将钯纳米立方体负载在Al2O3上,在不同试验条件下对四氢萘进行催化加氢试验。结果表明,当反应温度为280℃时,钯纳米立方体对反式十氢萘的选择性最佳,反式十氢萘与顺式十氢萘的质量比可达1.46。在所选实验温度范围内,钯纳米立方体的形貌并未发生改变,体现了良好的稳定性;这一点在重复性试验中也得到了验证,以2h为一个试验周期,钯纳米立方体经循环使用5次后形貌才开始发生变化。