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四环素是一类广谱抗生素,用于疾病诊断、预防、治疗以及促进动物生长。四环素的广泛使用导致其在动物源性食品、土壤和环境水样中的残留,四环素残留会危害人体健康,增强细菌耐药性,近年来涌现的超级细菌就是抗生素滥用的后果。因此,发展快速、灵敏的四环素分析方法是十分必要的。固体表面荧光法集固相萃取和固相荧光检测于一体,直接测定富集分析物的固相基质的荧光强度进行定量分析,具有灵敏度高、选择性强的优点。本研究将固体表面荧光法与顺序注射系统联用,借助顺序注射系统强大的液流操控能力,实现了目标分析物的在线富集和固体表面荧光检测。本研究以光学透明的交联葡聚糖凝胶Sephadex G-50为固相基质,借助阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改变Sephadex G-50表面性质,使原本不能吸附分析物的固相表面形成双层(CTAB构建的吸附胶束,分析物由于疏水作用进入到吸附胶束的疏水核,实现了分析物的吸附和富集。此外,固相表面的吸附胶束同溶液中的自由胶束一样,能够增敏被吸附分析物的荧光。红外(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等证明了固相表面吸附胶束对分析物富集的调节作用。吸附胶束具有吸附容量高的优点,本研究测得Sephadex G-50上的吸附胶束对四环素衍生物的吸附容量为125mg-1。将顺序注射系统与固体表面荧光法联用装置用于在线富集四环素,对影响荧光强度和灵敏度的化学和顺序注射参数进行优化,在NaOH浓度为0.05mol L-/1, CTAB浓度为3mmol L-1,水浴时间为40min,进样量为1000μL,进样流速5μLs-1的条件下,实现了3～500μg L-1四环素的测定,检出限为1.0μg L-1(3σ, n=11),精密度为3.8%(50μgL-1,n=11),与溶液荧光法相比,富集系数为22。样品富集检测之后,载流去离子水作为再生试剂将吸附胶束和分析物洗脱,实现固相基质连续循环使用。将该方法用于实际样品测定,测得的四环素药片的含量与标示值一致,环境水样的加标实验结果合格。