烷基化废酸制备碱式硫酸镁晶须及其应用性能

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烷基化废酸是以烷基化装置加工生产高辛烷值的烷基化汽油所产生的废硫酸,本课题组以烷基化废硫酸和氧化镁矿粉为原料、双氧水为氧化剂、利用机械活化固相法制备的甘蔗渣酯为氧化催化剂,模拟类芬顿试剂对硫酸镁溶液的有机杂质进行氧化降解脱色制备出工业级七水硫酸镁。碱式硫酸镁晶须(MHSHw)是镁盐晶须中相对易制备、性能好的一种,具有增强补强、防火抑烟的效果,可用作填充材料广泛应用于化工、机械电子等领域。本研究在此基础上,以该法制备的硫酸镁溶液为原料,制备碱式硫酸镁晶须。主要研究内容与结果如下:(1)以烷基化废酸与氧化镁矿粉制备的硫酸镁溶液为原料,采用水热法制备碱式硫酸镁晶须。采用SEM、XRD、TG-DSC、FT-IR、EDS等表征方法对所得产物的形貌、晶型结构、表面官能团等进行分析,并以此作为评价指标,分别研究了不同脱色程度的硫酸镁溶液、溶液中镁离子浓度、水热温度、水热时间等条件对制备碱式硫酸镁晶须的影响。当工艺参数为:2号硫酸镁溶液(一般脱色程度)、镁离子浓度1.0mol/L,水热温度180 ℃,水热时间5 h,搅拌转速500 r/min时,可制备出形貌均匀、分散,长径比为80~120的153型碱式硫酸镁晶须。(2)采用原位疏水改性法制备了疏水性碱式硫酸镁晶须,以液体脂肪酸(油酸)和固体脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸)为原位改性剂,以水接触角和亲油化度值为评价指标,分别研究了原位改性剂用量、水热温度、水热时间对改性效果的影响,并且对原位改性机理进行了初步分析。结果表明,该法制备的碱式硫酸镁晶须形貌均匀,晶型完好,当油酸的用量为1.5vol.%时,产物的水接触角由改性前的17.3°增至125.5°;当棕榈酸、硬脂酸用量为0.81 wt.%时,产物的接触角分别为121.1和121.3°,改性效果显著。并且对原位改性机理进行了初步分析,结果表明:脂肪酸并不是简单附着在晶须表面,而是与晶须表面上的羟基发生了化学反应,形成了Mg-O-C结构。(3)碱式硫酸镁晶须的应用性能研究。将原位改性前后的碱式硫酸镁晶须填充的聚氯乙烯(PVC)中,制备复合材料,探究了改性前后晶须填充量对复合材料力学性能、热性能、阻燃性能的影响。结果表明,复合材料的拉伸强度随着晶须填充量的增加先升后降,弯曲强度随着晶须填充量的增加而增加,晶须填充量为15 w.%时,复合材料的拉伸强度和弯曲强度分别为40.1和60.1 MPa,相较纯PVC,分别增长了52.3和67.7%。碱式硫酸镁晶须能改善PVC的热性能,当经过原位改性晶须的填充量为15 wt.%时,复合材料的最大失重率所对应的温度由289.6℃升高至311.1 ℃,且PVC的残余量由10.43%增加至21.81%。碱式硫酸镁晶须能有效提高PVC的阻燃性能,未添加晶须时PVC的氧指数为30.0,且燃烧十分快速,伴随着有刺激性气味浓烟,填充20 wt.%晶须后,氧指数可达39.2,且抑烟效果显著。
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