随着工业生产的快速发展，金属污染物带来的危害日益严重，使得环境样品中痕量金属元素的准确测定显得越来越重要。利用现代原子光谱分析技术直接测定低浓度的金属元素一般很困难，原因不仅是方法的灵敏度不够，而且还有来自基体效应的影响。因此，从基体中分离和预富集痕量元素显得十分必要。而这些元素的富集分离通常需要借助选择性高、吸附容量大的各种吸附材料和合适的分离方法。因此，本文合成了几种新型的吸附材料，并对合成条件以及材料的选择吸附性能开展了系统研究，主要进行了以下几方面的创新性研究工作。1.合成了4-（2-桑色素偶氮基）-N-（3-（三甲基硅烷）丙基）苯甲酰修饰的硅胶吸附剂，研究了这种新型固相萃取吸附剂对稀土Sc（Ⅲ）的吸附性能，建立了分离富集测定Sc（Ⅲ）的新方法。表明Sc（Ⅲ）在吸附剂上吸附后2 min内即可达到吸附平衡，pH 3时饱和吸附量为600μmol g^-1。该方法对Sc（Ⅲ）的检出限是0.085μg g^-1，相对标准偏差不超过1.3%，应用于水样、植物和土壤样品中Sc（Ⅲ）离子的分离富集测定取得了较好的结果。2.分别合成了4-（2-氨基乙氨基）-N-（2-（氨基乙氨基）乙基）丁酰胺修饰的纳米SiO₂和硅胶，将合成的新型固相萃取吸附剂用来富集分离溶液中痕量Cu（Ⅱ），Fe（Ⅲ）和Pb（Ⅱ），用电感耦合等离子体原子发射光谱进行测定，并对这两种吸附材料的吸附性能进行了详细的研究和对比。Cu（Ⅱ）,Fe（Ⅲ）和Pb（Ⅱ）在修饰的硅胶吸附剂上的饱和吸附容量分别是12.2、14.5和9.8 mg g^-1。而修饰的纳米吸附剂对Pb（Ⅱ）的饱和吸附容量是22.3 mg g^-1，表现出更高的选择性。两种方法应用于环境中Cu（Ⅱ），Fe（Ⅲ）和Pb（Ⅱ）的富集分离，均取得了满意的分析结果。3.首次把离子液体应用于金属离子的固相萃取，合成了离子液体N-3-（3-三乙氧硅烷丙基）-3-甲基咪唑基修饰的硅胶吸附剂。详细讨论了该吸附剂对水溶液中痕量Fe（Ⅲ）的富集分离条件，如富集酸度、振荡时间、洗脱、流速及共存离子干扰等，建立了一种测定痕量Fe（Ⅲ）的新方法。在最佳实验条件下，该吸附剂对Fe（Ⅲ）的饱和吸附容量达到37.0 mg g^-1，表现出了优越在吸附选择性。本方法应用于水样和生物样中痕量Fe（Ⅲ）在测定，得到满意的结果。