【摘 要】
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金属内嵌富勒烯是将金属或者金属-非金属原子团簇嵌入富勒烯内部后形成的独特分子。自1985年对首个金属内嵌富勒烯La@C82的报道以来,内嵌富勒烯的种类迅速扩大,诸多金属内嵌
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金属内嵌富勒烯是将金属或者金属-非金属原子团簇嵌入富勒烯内部后形成的独特分子。自1985年对首个金属内嵌富勒烯La@C82的报道以来,内嵌富勒烯的种类迅速扩大,诸多金属内嵌富勒烯相继被报道,包括各种单金属内嵌富勒烯,双金属内嵌富勒烯,金属-非金属杂化团簇内嵌富勒烯等等。现阶段对内嵌富勒烯的研究主要集中于Sc,Ti,V,Y和绝大多数镧系金属,而且对于这一些金属的内嵌富勒烯,已经有了较为系统而全面的认识。相对而言,对于锕系金属内嵌富勒烯的研究,长期以来一直停留在理论计算研究和质谱与初步的光谱分析上。对锕系金属及其团簇内嵌富勒烯的研究,不仅对内嵌富勒烯领域,而且对锕系化学领域都有特殊而且重要的意义。基于这一现状,本论文工作对于基于锕系金属U的新型内嵌富勒烯进行了合成,分离及结构与性质的表征。具体内容介绍如下:(1)以金属氧化物U3O8与Sc2O3为金属源,通过Kratschmer-Huffman电弧放电法合成并分离了首个锕系-镧系金属碳化物团簇内嵌富勒烯Sc2UC@C80,并对其进行了单晶X射线衍射分析、紫外、拉曼与红外光谱以及电化学的表征。通过单晶X射线分析,确定了 Sc2UC@C80的外部碳笼的结构为Ih(7)-C80,光谱分析进一步确认了这一碳笼结构。对其内部Sc2UC团簇的结构进行分析发现,团簇中稳定了一个长度为2.01 A的U=C双键,这是迄今为止被单晶衍射证实的最短的U=C双键,其中U呈+4价。这是首次实现在单分子尺度内的锕系金属与镧系金属的杂化。通过对红外与拉曼光谱中U=C键振动特性、电化学特性的分析,并与U2C@Ih(7)-C80进行对比,发现两个Sc对U的取代对整个分子的物理化学特性造成了显著的影响。(2)以金属氧化物U3O8为金属源,活性气体NH3为氮源,通过Kratschmer-Huffman电弧放电法合成并分离了全新的锕系金属氮化物团簇内嵌富勒烯U2N@C80,并对其进行了全面的单晶X射线衍射分析以及紫外、拉曼与红外光谱、电化学的表征。单晶X射线衍射分析确定其碳笼结构为Ih(7)-C80,内部的U两个U原子分别以不等长的键长与中心的N原子相连接,U-N之间的距离分别为2.058 A与1.943 A。这充分说明两个U-N键的强度性质存在很大的差距,而且两个U存在不同的价态。U-N-U的键角为1500,比之前报道的U2C@Ih(7)-C80中U-C-U的键角142.8°更大。此前所有报道过的氮化物团簇内嵌富勒烯无一例外地遵循二金属氮化物模板(TNT),这一新型的UNU内嵌团簇是首次发现的不符合这一规律的内嵌团簇结构。这一结果也进一步表明了,U的丰富的可变价态可以在诱导在富勒烯中稳定形成非常规的新型金属团簇。
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