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采用液相薄膜制备工艺—SILAR(连续离子层吸附反应)法，于玻璃衬底上制备了CdS，ZnS，RuS2单组份薄膜及(Zn,Cd)S复合薄膜。考察了工艺参数对薄膜质量的影响，对薄膜的表面形貌，薄膜的生长速率以及热处理与薄膜的成相及其电阻率的关系进行了观察和分析。对SILAR法制备的复合薄膜进行了光电性能分析。SILAR法中pH值的增大有利于吸附反应的进行，且明显加大了薄膜生长速率。控制阳离子前驱体溶液的pH ~5，阴离子前驱体溶液的pH在11.5～12.0的强碱性环境中为最佳的条件。