现今，能源危机和环境问题日益严重。氢气作为一种清洁能源，能够很好平衡二者之间的关系。氢气虽然是清洁能源，但在自然界中并不存在，需要人工制备。地球70％被水覆盖，这为电解水制氢提供了源源不断的基础。电催化析氢材料则是电解水制氢中最关键的一环。目前，铂（Pt）仍然是析氢反应（HER）的最佳催化剂。铂作为一种珍贵金属，因其储量有限，价格昂贵的缺点，在工业上大规模的工业生产中很难得到广泛的应用。因此研发生产成本低、催化性能优异的新型析氢催化剂有广阔的前景。　　本文通过不同的制备方法，合成出可控的碳化钼纳米结构，并研究其形貌结构和析氢性能。取得的研究成果如下：　　（1）提出一种简单的一步合成碳化钼(Mo2C)/多孔石墨烯（Gr PF)的纳米复合结构的方法。对该复合结构的形貌、物相构成以及催化析氢性能等进行表征，其结果表明，在这种复合结构中多孔石墨烯为片状结构，厚度约为8 nm；Mo2C纳米颗粒直径非常小，约为13±2 nm，且均匀负载在多孔石墨烯上。通过实验可知，当电流密度为20 mA cm-2时，该复合结构在酸性溶液中的过电位为199 mV，在碱性溶液中的过电位为380 mV。在两种溶液中电催化析氢性能都很稳定，说明该复合结构在酸性和碱性液体中都有很高的催化析氢活性。本文通过测试Mo2C/C、纯相Mo2C纳米颗粒和纯相石墨烯(Gr）的催化析氢性能的对比实验证实了Mo2C/Gr PF复合结构的催化析氢活性物质为Mo2C纳米颗粒。与此同时，多孔石墨烯作为一种载体的存在，更加快电子在电极间的传输，使得复合材料的催化活性得到大大的提高。本文还讨论了不同温度和配比对性能和形貌的影响。　　(2)制备并研究了Mo2C/多孔纳米碳球（Mo2C/PCMs）的催化析氢性能。实验结果表明，该结构在酸性和碱性溶液中都有很高的催化析氢活性，当电流密度为20 mA cm-2时，在酸性溶液中的过电位为203 mV，在碱性溶液中的过电位为350 mV，且在两种溶液中电催化析氢性能都很稳定。同时，也证实了Mo2C/PCMs复合材料中催化析氢活性物质为Mo2C纳米颗粒。此外，本文也探讨了不同温度和配比对性能的影响。