半导体光催化产氢被认为是解决日益严重的环境问题和能源危机的有效且环保的策略。层状结构的Zn In2S4（ZIS）因其良好的可见光捕获能力、合适的带隙、高化学稳定性以及低毒性成为光催化产氢优良的候选材料。遗憾的是,低的载流子分离效率和缓慢的表面反应动力学使得ZIS的光催化活性并不理想,阻碍了其在光催化领域中的应用。本文以ZIS光催化剂为研究对象,围绕如何提高空间电荷分离效率从而增强光催化性能尝试了几种策略,包括表面沉积钴磷酸盐激活ZIS惰性晶面以及与Ce O2复合形成Z型异质结构等。（1）我们通过在ZIS（001）晶面上简单地沉积一种非贵金属助催化剂钴磷酸盐（Co HxPOy,记为Co-Pi）来加速空穴转移过程,实现了ZIS纳米片上还原和氧化反应位点的空间分离。理论计算结合实验结果表明,油浴法制备的ZIS具有Zn空位(VZn),其衍生出的深局域能级会作为空穴陷阱态将光生空穴钉扎在ZIS的（001）表面。沉积Co-Pi后,Co原子优先与ZIS的VZn附近的S原子结合。通过形成的Co-S键,Co-Pi作为空穴受体能够高效地提取被束缚的光生空穴。ZIS的光催化活性主要归功于其边缘的不饱和S原子能够作为产氢活性位点,而Co-Pi在纳米片（001）晶面的沉积有助于光激发电子-空穴对迁移到不同的晶面。由于惰性晶面的活化和空间载流子分离,Co-Pi/ZIS在可见光辐照下表现出优异的光催化产氢速率为10.19 mmol g-1h-1,是纯相ZIS的3.7倍。（2）通过在Ce O2纳米棒表面原位生长ZIS纳米片,成功制备了一维/二维Ce O2/ZIS光催化剂。在未使用任何助催化剂的情况下,15%Ce O2/ZIS样品在可见光下实现了3.29 mmol g-1h-1的最佳产氢速率,分别是纯相ZIS和Ce O2光催化剂的2.7倍和92.6倍。光催化活性的显著增强可能是由于Z-scheme异质结的形成。Z-scheme的形成不仅促进了光生载流子的有效分离而且能够将用于H2生产的强还原电子保留在ZIS的导带上。密度泛函理论（DFT）计算结果和开尔文探针力显微镜（KPFM）测试都证明了Ce O2和ZIS之间存在内建电场,方向由ZIS指向Ce O2。此外,电子顺磁共振光谱（EPR）以及原位辐照X射线光电子能谱（XPS）进一步证明了Ce O2/ZIS异质结中光生载流子沿着Z-scheme转移。