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在现代材料中，磁性材料的性能与应用受到了研究人员越来越广泛的关注。材料的性能不仅取决于其化学成分，而且与其形貌、尺寸和结构有关。绝大多数材料的形貌、尺寸和结构直接决定其性能和应用，因此对于材料的形貌、尺寸和结构进行控制成为材料科学研究的前沿之一。对于镍球（Ni）和四氧化三铁（Fe3O4）八面体的形貌调控以及性能研究是本论文研究的重点。通过刻蚀反应对Ni和Fe3O4的形貌和表面形态进行调控，并初步探讨了刻蚀的机理，展望了刻蚀后镍微米球在污水处理以及电化学催化氧化甲醇方面的应用前景。主要研究内容及结果如下：1.通过简单的溶剂热法合成出表面粗糙、直径在1-4μm、面心立方相（fcc）和密排六方相（hcp）混合的镍微米球。随后，将干燥的镍微米球在90℃水浴条件下，含0.9mmol FeCl3·6H2O的20mL丙三醇（Gly）中机械搅拌90min进行刻蚀。刻蚀后镍微米球仍然是fcc和hcp相的混合结构，只是hcp相的含量减少，因为hcp相的镍被Fe3+氧化。之后，对刻蚀前后的镍微米球进行吸附性能和电催化氧化甲醇的测试，实验结果表明：刻蚀后的镍微米球显示了更高的吸附容量（157.5mg/g）和更高的氧化电流密度（177.83A/cm2）。这说明刻蚀后的镍微米球有较好的吸附特性和催化能力。刻蚀后的镍微米球可能由于纳米结构的表面以及大量位错和缺陷的存在而表现出高的反应活性。2.通过透射电子显微镜对镍球刻蚀后的形貌和微观结构进行分析的过程中，我们观察到了一个有趣的团聚现象：四个刻蚀后镍微米球在47s内团聚成一个鸭舌帽一样的粒子。记录了固体微米级晶体团聚的过程，发生在几个镍微米球之间的团聚现象是非常罕见的。HRTEM过程中产生的焦耳热导致位于镍微米球表层的hcp相的纳米结构镍熔化，使得表面的原子吸附周围的分子或原子以降低表面能，进行重新排列，这可能是导致团聚的主要原因。3.通过简单的溶剂热法，利用水合肼作为还原剂，合成出分散性良好的具有八面体形貌的四氧化三铁。随后，利用乙酸的酸性对干燥的Fe3O4纳米粒子进行刻蚀，来改变Fe3O4纳米粒子表面形貌。在刻蚀的过程中，我们观察了刻蚀温度、时间以及酸（碱）量对Fe3O4八面体形貌演变和尺寸变化的影响。研究了不同刻蚀条件得到的产物的磁性性能，发现通过刻蚀条件为5mg Fe3O4+10mL CH3COOH+30mL Gly+室温下机械搅拌120min时得到的样品有着最高的饱和磁化强度。此外，对Fe3O4纳米粒子的刻蚀机理也进行了推理讨论：刻蚀过程中Fe3O4纳米粒子经历了奥斯特瓦尔德熟化过程。