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为解决传统以钠基膨润土为原料制备有机膨润土(OMMT)过程中出现的反应速率低和生产成本高的弊端,本论文以D,L-乳酸、碱性钙基膨润土为原料,在环己烷-乙醇共沸体系中制备剥离型乳酸膨润土纳米材料,在此基础上采用溶液铸膜法制备聚乳酸(PLA)/剥离型乳酸膨润土复合材料。
采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等表征手段对剥离型乳酸膨润土结构进行表征,结果表明:碱性钙基膨润土片层上的OH能够与乳酸分子的-COOH发生酸碱中和反应,释放出的热量将膨润土剥离成厚14-18nm,宽60-90nm,长500-1100nm的片层结构。采用热重分析(TGA)对该材料进行热性能研究,结果显示:乳酸膨润土失重50%时对应的温度(TG50%)较乳酸钙的升高了264℃。同时考察了碱性钙基膨润土pH、焙烧温度、乳酸用量及乳酸浓度等因素对剥离型乳酸膨润土有机烧失量(S)值的影响,得到的最佳制备条件为:碱性钙基膨润土用量为15.0g(pH=8.0-8.5,300℃焙烧),乳酸17.5g(无水乙醇稀释浓度至40%),环己烷100mL,回流反应时间大于8h。在此条件下制得的剥离型乳酸膨润土的S值达40%。
通过SEM对PLA/剥离型乳酸膨润土复合材料的结构进行结构表征。结果表明部分乳酸膨润土以剥离的片层结构分散于PLA基体中。万能力学试验机对该材料进行力学性能研究,结果表明当乳酸膨润土添加量达1wt.%时,薄膜的拉伸强度和断裂伸长率分别提高了24%和55%。紫外-可见分光光度计对该材料进行光学性能研究,结果表明在乳酸膨润土添加量≤5%的情况下,薄膜的光学透明性不受影响。差示扫描量热法(DSC)及TGA对该材料进行热性能研究:DSC分析结果表明,乳酸膨润土起着成核剂的作用,能使PLA的结晶温度(Tc)和熔点(Tm)下降;TGA结果显示,乳酸膨润土起着积累热效应的作用,能使热分解温度(TD)显著下降。
本研究制备出剥离型乳酸膨润土纳米材料,可取代传统OMMT作为PLA的新型增强剂,制备出力学性能更好的复合材料。