汞在自然界中分布及其广泛，在人类生产生活中起着重要的作用，但汞也是对人类和其居住环境最具危害的元素之一。环境样品中汞含量虽很低，但由于汞的化学稳定性和迁移转化，同时经食物链后产生生物放大效应。此外，汞的毒性与汞的形态有着密切的关系，有机汞毒性大于无机汞，其中甲基汞毒性最大。目前，国家标准方法规定原子荧光分光光度法测总汞含量，气相色谱法测甲基汞含量，但尚不存在同时测定汞形态的标准方法。因此，对环境样品中的汞含量进行总量和形态分析就显得尤为重要。本文采用高效液相-原子荧光形态分析仪联用技术(HPLC-AFS)和氢化物发生-原子荧光光谱仪联用技术(HG-AFS)测定环境样品中汞形态和总汞含量。主要工作和结论如下：建立了分散液液微萃取前处理，高效液相-原子荧光形态分析仪联用(DLLME-HPLC-AFS)测定环境水样中的无机汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的含量的方法。并对比仪器条件和前处理条件的改变，对水样的提取率的影响。实验采用离子液体[C8MIM][PF6]为萃取剂，0.02%丙酮-双硫腙溶液分散螯合，振荡提取5min。离心进HPLC-AFS系统分析。在最佳的条件下，无机汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的方法检出限（LODs）分别为0.031、0.016、0.024、0.092μg/L；方法重现性用相对标准偏差（RSDs）表示，均处于3.67%～4.84%；实际样品得平均加标回收率分别为96.9%、90.9%、90.5%、92.3%。该方法准确性高，适用于水样等环境样品中痕量汞的形态分析。建立了超声提取前处理，高效液相-原子荧光联用技术(HPLC-AFS)测定海产品中无机汞、甲基汞、乙基汞化合物的含量的方法。通过提取剂、螯合剂种类及含量，提取时间和离心时间等条件的优化，确定最佳实验条件；实验采用Venusil MP C18(4.6×150mm)柱分离，以5%乙腈,0.12%L-半胱氨酸和0.5%乙酸铵为流动相，对含产品中无机汞、甲基汞、乙基汞进行形态分析；海产品以5mol/L的盐酸为提取剂，超声提取3.0h。离心后NaOH调pH，再经Na2S2O3螯合后，HPLC-AFS分析。对温州茶山购得的7种常见海产品进行测定，可知海产品中汞主要以甲基汞的形式存在，含量均低于国家标准，可放心使用；3种汞化合物在0～20μg/L范围内线性良好，相关系数（r）均优于0.9990，检出限分别为1.04、1.09和1.29μg/L，相对标准偏差（RSDs）均小于5%（n=10），实际样品的加标回收率达到90.1%~107.3%。该方法操作简便，精密度高，干扰少，为海产品中汞化合物形态分析提供了可靠的技术保障，建立了适合我国国情的海产品检测方法。建立了微波消解前处理，氢化物发生-原子荧光分光光度计法（HG-AFS）测定化妆品中的汞含量的方法。对化妆品前处理过程和用量及仪器条件进行优化。确定仪器条件为光电倍增管负高压270mv；灯电流30mv;载气流量300mL/min;屏蔽气流800mL/min；原子化器高度8mm；注入量0.7mL。载流：5%盐酸溶液；还原剂：0.5%氢氧化钾+3%硼氢化钾。该条件下，汞的标准曲线方程线性良好,相关性达到0.9993，RSD=0.77%（n=10）, LOD=0.008μg/L。对比微波消解、酸浸提法和湿法消解法三种前处理方法，最终选择微波消解法10mL HNO3+6mL H2O2为化妆品样品前处理的方法，其中乳液和洁面霜用量为0.5g，而化妆水的用量为20mL。对市售的近20种化妆品样品进行测定，汞的含量均低于《化妆品卫生规范》（2007年版)规定的汞限量1mg/kg，加标回收率普遍处于90%~105%，测定结果令人满意，可普遍用于化妆品中汞等重金属含量的测定。