冻干法制备纳米磷酸锆及其润滑性能的研究

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随着纳米材料的研究与发展,各类纳米材料被运用于不同的研究领域,其中α-磷酸锆(α-ZrP)因其分子结构稳定,形貌多样,性能多元,被广泛应用于涂料、阻燃、医疗等领域。近年来,纳米α-ZrP在摩擦润滑领域的作用,引起广泛关注并展开相关研究,作为润滑油添加剂时,能够提高润滑油的润滑性能,但传统制备方法,得出的纳米α-ZrP粒径尺寸较大,降低磷酸锆的粒径尺寸成为新的研究目标,另外对于不同微观结构,粒径大小对润滑性能影响的相关研究较少。本研究拟采用冷冻干燥法对纳米α-ZrP的前驱体溶液进行冷冻干燥,使用SEM、TEM以及XRD等仪器对冻干后的纳米α-ZrP进行微观表征。通过调控实验条件:添加剂浓度、反应时间、冻结时间、搅拌时间、搅拌速度获得了不同粒径大小和微观结构(颗粒状、片层状、棒状)的纳米α-ZrP。利用L9(3~3)正交实验法优化了对纳米α-ZrP粒径尺寸的影响较大的工艺参数:反应温度、物料盘面积和冻结方式。结果发现,影响粒径大小的主次顺序为冻结方式>物料盘面积>反应温度,当工艺参数为:反应温度98℃、物料盘面积80mm~2和抽真空冻结时粒径较小。抽真空冻结得到的纳米α-ZrP粒径较小,在一般真空冷冻干燥设备上无需冷源就可进行冻结,既方便又节约能源。但抽真空冻结过程的冻结温度和冻结速率无法精确控制,所以应用较少。本文利用相变传热传质基本原理和气体状态平衡方程,建立了抽真空冻结过程的理论模型,通过递推法对模型进行求解,得到了抽气速率、蒸发面积和物料厚度三个可宏观调控的工艺参数与冻结温度、冻结速率之间的变化关系。理论计算结果与实验结果基本相同,可为控制抽真空冻结过程的冻结温度和冻结速率提供理论依据。利用球盘式往复运动摩擦磨损试验机进行摩擦实验,在基础油中加入不同浓度的颗粒状纳米α-ZrP,得出颗粒状纳米α-ZrP添加浓度为2%时,摩擦系数下降可达34.6%,磨痕深度为-0.6μm,粗糙度参数Sa=0.185、Sq=0.257和Sz=2.542较低,表明润滑性能较好;对不同形貌(颗粒状、片层状、棒状)的纳米α-ZrP进行摩擦实验,结果表明,相比其他两种晶型,颗粒状的纳米磷酸锆润滑性能更优;粒径大小对摩擦系数的影响较大,粒径减小,摩擦系数相应减小,当粒径为20nm左右时,摩擦系数较低为0.08。在不同载荷,不同速度的工况下对片层状纳米α-ZrP和颗粒状纳米α-ZrP进行了摩擦实验对比,结果表明不同形貌的纳米α-ZrP展现出不同的摩擦性能,在高速轻载时(5.35×10~8Pa、1.44m/s),颗粒状纳米α-ZrP的磨痕深度、粗糙度指数均小于片层状纳米α-ZrP;在低速重载时(7.72×10~8Pa、0.36m/s),片层状纳米α-ZrP的磨痕深度、粗糙度指数均小于颗粒状纳米α-ZrP。颗粒状纳米α-ZrP适合高速轻载,而片层状纳米α-ZrP更适合低速重载。
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