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微/纳米材料的形貌、尺寸和维度对其物理化学性质有着十分重要的影响，因此制备形貌可控的微/纳米材料、研究晶体的生长机理并探索其应用成为目前化学和材料学领域研究的热点。由于稀土元素独特的4f电子层结构，其化合物在光学、电学、磁学等各个领域都有广泛的应用。基于以上考虑，本文主要利用水热/溶剂热法制备了一系列稀土微/纳米材料，并对其生长机理、光谱特性和载药功能进行了研究。 通过掺杂Ca2+和Sr2+离子制备了常温稳定的六方相GdF3，碱土金属掺杂后引起的晶格膨胀和阴离子缺陷是六方相稳定的主要原因，以Eu3+离子为结构探针研究了正交相向六方相的转变过程。Ba2+离子虽不能引起相转变，但可作为形貌控制剂诱导正交相GdF3从亚微米盘演化为椭球状纳米结构。 在柠檬酸三钠的辅助下合成了磁性-荧光-多孔三功能BaGdF5纳米球。探讨了未掺杂激活离子时样品的发光机理，评价了样品的水溶性、细胞毒性和顺磁性能，并测试了它的体外T1弛豫效能。以盐酸二甲双胍为模型，研究了所得纳米球的药物负载和释放性能，讨论了样品荧光强度与药物释放量的依赖关系。 通过一步水热法合成了Ba2GdF7纳米八面体和NaGdF4纳米管，改变乙二醇和肼的量可有效调控产物的形貌和尺寸。在时间实验的基础上，提出了可能的生长机理。通过掺杂Ln3+(Ln=Eu，Tb，Dy)、Ce3+/Ln3+和Yb3+/Er3+研究了样品的下转化和上转换发光性能，并讨论了样品中Gd3+→Ln3+和Ce3+→Gd3+→Ln3+的能量传递过程。 采用水热-煅烧法合成了三维层级结构的亚微米Y2O3∶Eu3+和Lu2O2S∶Eu3+。水热反应中乙二醇的量和溶液pH值对前驱体的形貌和尺寸有重要影响。基于系统的时间控制实验，提出了不同三维结构的形成机制。煅烧后前驱体转变成立方相的Y2O3和Lu2O2S，并且保留前驱体的规整形貌。掺杂激活离子Eu3+后研究了形貌对样品发光强度和荧光寿命的影响。