层状双氢氧化物（LDHs）由于独特的二维纳米结构和特有的性质,在碱性电解液中具有高的电化学活性和高的理论比容量等优点被认为最有潜力的超级电容器材料之一。然而,LDHs自身较低的电子导电性、循环稳定性差和易团聚等问题限制了它在超级电容器的应用。为了改善这些问题,通常将LDHs与导电性好的碳材料进行复合,通过发挥两种材料各自的优势来改善复合材料的导电性和机械强度。本论文主要采用了石墨烯和碳纳米管两种碳材料分别与Ni-Al LDH进行复合,对材料的形貌和电化学性能进行表征与测试,并且对实验结果进行探讨与分析。采用剥离与自组装技术制备出具有超薄结构Ni-Al LDH/rGO复合材料,并对其进行一系列电化学性能测试。结果发现,剥离的Ni-Al LDH/rGO电极材料在电流密度从1 A g^-1增加到20 A g^-1,容量保持率为74.9%;复合材料在充放电循环2000次后,容量保持为原来的86.5%。组装Ni-Al LDH/rGO//AC非对称超级电容器装置进一步说明了Ni-Al LDH/rGO材料具有出色的功率密度和能量密度。采用水热反应法制备网状Ni-Al LDH/CNTs核-壳结构材料,通过改变Ni含量进行不断优化。结果发现,NALC-8具有更高的放电比容量991 F g^-1(1 A g^-1);在循环2000圈后NALC-8容量保持率为78.2%,明显的高于单纯的NAL（53.5%）;进行交流阻抗测试,NALC-8具有较小的传荷阻抗和扩散阻抗。