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N,N—二甲基乙酰胺是一种重要的工业溶剂,它对于化合物有很强的溶解能力,主要在橡胶、树脂和纤维生产中使用。同时,它也是生产共混聚醚砜中空纤维膜的重要反应溶剂。每年有大量的DMAC在生产、使用和处置过程中倾倒入水体。这些水体中的有毒物质将对水质环境造成有害影响,并危害人民健康和公众利益。本学位论文主要研究了用萃取法和精馏法回收二甲基乙酰胺的可行性和工艺条件。 1.液—液萃取法回收废液中的DMAC。 通过测定几种低沸点萃取剂对DMAC萃取的分配比,选用三氯甲烷(分配比为1.23)作为对DMAC的萃取剂。为了达到快速测定DMAC含量的目的,采用紫外分光光度法,在198nm处测定二甲基乙酰胺吸光度—浓度曲线,利用多项式拟合求得浓度与吸光度关系式:CDMAC=10.509A-0.3。 我们研究了各种影响因素对萃取平衡的影响,并通过对DMAC—三氯甲烷—水三元体系相图的测定,对萃取模拟实验的理论级数和萃取效果进行了计算。通过五级逆流和四级顺流萃取模拟实验,结果表明:在常温20—35℃,用三氯甲烷萃取DMAC,当溶剂与水相体积比为2:1时,经五级逆流萃取,可将废液中30%(w/w)的DMAC含量降至300mg/l以下。废液的pH值对萃取效果有明显的影响,当废液的pH值较大时,即偏碱性对萃取有利。 2.精馏法回收废液中的DMAC 首先使用阿贝折光仪测定DMAC—水二元系统折光率—组成数据,由拟合得折光率—组成关系式:nD25=1.3286+0.1684xDMAC-0.0572xDMAC2。利用双循环气液平衡釜测定DMAC—水气液相平衡数据,可知该溶液无论文摘要恒沸现象,且两纠分沸点相井较大,采用精馏法可以达到分离的目的。采用Herriogt。门等提出的面积法校验数据的热力学一致性,实测数据符合热力学的普遍关联式。 在实验室小试分离研究中,采用间歇精馏操作方式,系统的研究了回流比、操作压力、全回流等工艺条件对分离过程的影响。实验表明:釜液轻组分浓度随精馏的进行不断下降,DMAC浓度逐渐增大,过程分离效果较好。在前阶段采用恒定馏出液组成,使回流比逐渐跃升进行操作;后半阶段采用恒定回流比R=3操作。即节约能量又缩短时间,能保证得到较纯的l〕M八C,回收后的DMAC可达到回用的目的。 本文通过研究,建立了三甲基乙酞)Jk回收的萃取和精馏两种方法。考虑到精馏法费时长,耗能高,且由于长时间的蒸馏,少量DMAC分解成二甲胺,因此我们认为萃取一分馏法是更佳的选择。鉴于DMAC在纺织生产工艺中反复使用,用量较大,所以本研究结果对于降低成本、扩大再生产、环境保护和三废治理都具有重要意义。