TiB<,2>-Al<,2>O<,3>复相陶瓷的制备与性能研究

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TiB2陶瓷除了具有高的硬度和弹性模量外,还表现出了一系列良好的特性,如导电性、高熔点、耐磨损、重量轻以及高化学稳定性,其应用前景十分广阔。但是TiB2材料较高的制备成本以及较差的烧结性为材料应用带来了困难,同时TiB2的常温脆性也阻碍了它的实际应用。制备复相陶瓷、添加烧结助剂以及应用先进的成型和烧结技术被认为是提高TiB2材料的力学性能、改善其烧结性能和降低制备成本的重要方法。本文采用Al2O3为第二相,以Y2O3和金属Ni为烧结助剂,通过不同混料方式、冷等静压成型(CIP)并最终采用低压气压烧结技术(GPS),研究了第二相的加入及烧结助剂在不同工艺条件下对材料烧结性能及产物结构和性能的影响,为低成本批量化二硼化钛材料的制备工艺优化提供了理论基础。采用Y2O3为助烧剂,应用喷雾干燥技术和冷等静压成型,在1700℃—1900℃进行气压烧结制备TiB2-Al2O3复相陶瓷。结果表明第二相的加入在一定程度上改善了材料的烧结性能,在1900℃、压力8MPa的条件下,加入50wt%Al2O3,烧结体的相对密度为96%。材料的微观结构分析表明,在烧结过程中主要是以流动传质和扩散传质的固相烧结机制为主,材料中二硼化钛和氧化铝出现了局域聚集的现象。这主要是由于在此烧结温度下,氧化铝比二硼化钛更容易迁移生长。残余孔隙主要集中在二硼化钛聚集区。烧结助剂Y2O3与Al2O3在1800℃时生成了YAG(Y3Al5O12),主要分布在氧化铝和二硼化钛接触面及部分TiB2聚集区域的孔隙中,促进了材料的致密化。但烧结过程中YAG量的设计仍是一个有待研究的问题。以金属Ni为助烧剂,采用干混方式混料和冷等静压成型,用气压烧结方法制备了TiB2-Al2O3复相陶瓷,研究了Ni含量、Al2O3含量和烧结工艺参数对材料的致密化过程、显微结构和力学性能的影响,确定了最佳的气压烧结工艺。实验结果表明:金属Ni的助烧机理是在Ni的熔点之上(大于1550℃)形成粘度较低的液相,在烧结过程中,通过以溶解-沉淀机制为主的液相烧结方式,有效地促进了样品的致密化。由于气氛的存在抑制了液相的挥发,但过早引入气体,在气氛烧结中会产生部分气体被包裹的现象,阻碍了样品的致密化过程。通过研究不同Al2O3含量样品的显微结构与力学性能的关系,结果表明,由于金属Ni和二硼化钛及氧化铝均具有较好的润湿性,烧结产物中Ni的分布表现了很好的均匀性。同时随着烧结温度的降低,二硼化钛和氧化铝晶粒的生长受到了明显的抑制。随着Al2O3含量的增加,材料的密实度、抗弯强度、断裂韧性和电阻率增加,维氏硬度降低,弹性模量在30%Al2O3时出现峰值,洛氏硬度变化不大。加入30%Al2O3,以2.5%Ni作助烧剂,采用1550℃1h,0.5Mpa+1750℃1h,8Mpa的气压烧结工艺,可以得到显微结构均匀,性能较好的复相陶瓷,其抗弯强度可达520MPa,弹性模量达339GPa,洛氏硬度达92.6 HRA。对材料韧性的研究结果表明,随着Al2O3含量的增加,TiB2晶粒的细化,裂纹的扩展偏转增多。在20%Al2O3的样品中,由于TiB2晶粒较大,裂纹以穿晶断裂方式向前扩展,而在30%和50%Al2O3的样品中裂纹主要沿晶界曲折前进,这是因为晶粒细小时,裂纹沿晶界扩展所需能量较小的缘故,这种裂纹偏转增加了裂纹面积,从而起到提高韧性的效果。
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