多元醇法制备纳米金属氧化物及其性能研究

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众所周知,许多金属氧化物是具有特殊物理化学性能的功能材料,在光学、催化剂、微电子器件、能量储存与转化等诸多领域有着广泛的应用。因此,合成新颖的金属氧化物纳米结构、了解其生长过程,进而实现对尺寸、结构及形貌的调控,对于深入研究结构与性能的联系、最终实现按照人们的意愿去设计合成材料具有重要意义。本论文以纳米金属氧化物材料为主要研究内容,以液相化学合成为手段,从材料新结构和新方法的探索出发,致力于在非水溶液中合成纳米结构金属氧化物过程中形成规律的研究。实现了对不同纳米金属氧化物结构和形貌的控制合成。本论文主要研究内容如下:1.在多元醇中当温度达到沸点时我们成功制备出了磁性Fe3O4纳米粒子。并且通过改变一些反应条件发现:多元醇溶剂在决定粒子的形貌和稳定性方面起着至关重要的作用。我们采用XRD、TEM和FTIR等分析手段对样品的形貌和结构进行了表征分析;还用磁性能测量系统对磁性粒子的磁性能进行了研究。研究发现磁性Fe3O4纳米粒子具有良好的分散性,高的结晶性并且在室温时表现为超顺磁性。除此之外,Fe3O4纳米粒子还可以很好的分散在水相和其他极性溶剂中,这是由于在粒子表面包覆了一层亲水的多元醇分子和官能团。2.采用多元醇法制备出了尺寸和形貌可控的纳米ZnO。通过改变不同的反应条件我们得到了不同形貌的纳米ZnO,在有搅拌的情况下我们得到了均匀的球形ZnO纳米粒子;在没有搅拌的情况下我们得到了多晶的均匀的棒状纳米ZnO;在加入一定量的水之后在有搅拌的情况下我们得到了单晶的形貌均一的棒状纳米ZnO。由此看出水对纳米ZnO的形貌和结构起着决定性的作用。增加水的量棒状ZnO的长径比也随之增大,并且加入水之后ZnO纳米粒子转变为单晶结构。此外,我们还通过改变反应温度考察了单晶棒状纳米ZnO的生长机理。最后,还对不同形貌的纳米ZnO的光学性能进行了初步的研究。3.采用多元醇法,以乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌作前驱体,三甘醇作溶剂,成功制备出了超顺磁性的Fe掺杂ZnO纳米粒子。通过扫描电镜分析得:所制备的Fe掺杂ZnO纳米粒子具有均一的形貌和尺寸。XRD分析得其为纤锌矿结构,并且没有其他杂相。通过对XRD图谱中衍射峰的位移分析和EDS分析得Fe元素已经成功掺入到了ZnO的晶体结构中。对其磁性能进行测量发现其在室温时表现为超顺磁性。4.以乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌为原料、三甘醇为溶剂,采用多元醇法制备ZnFe2O4纳米粒子。通过透射电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射仪(XRD)和磁性能测量系统(MPMS)等表征手段对ZnFe2O4纳米粒子进行了表征。结果表明,所制备的ZnFe2O4纳米粒子平均粒径约为6nm,尺寸均匀,水溶性良好,在室温条件下呈现超顺磁性。
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