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本论文基于壳聚糖(chitosan,CS)、纳米TiO2等材料的特点,采用乳化交联法制备CoTNPc-TiO2/CS复合微球。通过UV-Vis/DRS、XRD、IR、SEM等表征方法深入研究了复合微球的结构组成,初步确定了复合材料的性能。以难降解偶氮染料废水4BS为研究对象,深入考察了CoTNPc-TiO2/CS复合微球的吸附、降解性能,系统分析了该复合材料的最佳制备及反应条件,确定了CoTNPc-TiO2/CS复合微球光催化降解动力学方程及相关系数。结论如下：1.乳化交联法制备CoTNPc-TiO2/CS复合微球过程中：固化剂与CS溶液体积比为1：1.5；交联剂与CS溶液的体积之比为1：20；Span80在油相体积中占8%；搅拌转速控制在800r/min时制得的微球呈现出分散性良好、球分布均匀、成球率高、球尺寸较均匀、平均粒径在60μm、单个微球球径控制在5μm；复合微球中的CoTNPc-TiO2的矿相随温度的改变而改变,由300℃到400℃TiO2从无定型往锐钛矿型转变。在CoTNPc-TiO2的制备过程中,CoTNPc是以分了的方式存在于复合材料上。CoTNPc的掺杂拓展了复合微球在可见区的吸收范围,从而提高了光催化活性。2.CoTNPc-TiO2/CS复合微球吸附4BS最佳反应的条件为：4BS初始浓度50mg/L、微球吸附剂用量为0.6g/L、pH为8.8、温度为293K时,吸附效果最好,60分钟达到吸附平衡,吸附率为96%。3.复合微球中CoTNPc-TiO2最佳制备条件和可见光催化降解4BS反应条件为：4BS初始浓度100mg/L、CoTNPc-TiO2中CoTNPc掺杂量为1wt%、焙烧温度400℃,复合催化剂投放量为0.4g/L, pH=5,CoTNPc-TiO2/CS中CoTNPc-TiO2的含量为23%,60min降解率为99%；CoTNPc-TiO2/CS复合催化剂具有极佳的重复利用性,重复利用5次后,降解率下降25%。4.根据4BS在最佳反应条件下降解浓度的变化,求得动力学方程y=-0.0148x+0.4820,且反应符合一级动力学反应,相关系数R=-0.9959。