氧化锌(ZnO)是一种直接宽禁带Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料，掺杂Al施主后所获得的掺铝氧化锌(AZO)纳米纤维具有优良的电学性能，可应用于微机械、传感器、透明导电薄膜等方面。本文采用静电纺丝法结合溶胶-凝胶法制备AZO纳米纤维和薄膜。首先，采用乙酸锌作为锌源，硝酸铝作为掺杂剂，PVP作为分散剂，乙二醇胺作为稳定剂，乙二醇甲醚作为溶剂，将其混合后经60℃恒温磁力搅拌2h后制备出透明稳定的前驱体纺丝溶液，再通过电纺丝技术制备出具有六方纤锌矿结构尺寸均一的AZO纳米纤维。然后，通过ANSYS模拟电纺丝过程中电场的分布，结合不同纺丝参数对定向纤维取向性的影响，确定了制备定向纤维的最佳的优化参数：接收距离为160mm，纺丝电压为10kV，接收装置宽度为49mm。在此工艺条件下实现了定向纤维的制备，获得了具有一定图案化的交织纤维，并对不同Al3+掺杂浓度的纳米纤维的形貌结构和电学性能进行了表征。结果显示：随着Al3+掺杂浓度的增加，晶粒尺寸不断减小；电阻率先减小后增大，载流子浓度先增大后减小。当Al3+掺杂浓度为2at%时，其电阻率最小为5.110-3cm，载流子浓度最大为8.51020cm-3。最后，采用电纺丝技术制备了AZO纳米纤维薄膜和AZO纳米颗粒薄膜，并对其表面形貌进行了比较分析，研究了一次和多次纺丝与热处理工艺对薄膜均匀性的影响。通过扫描电镜、原子力显微镜、紫外-可见光分光光度计和霍尔效应测试仪对不同Al3+掺杂浓度的AZO薄膜进行了表面形貌和光电性能的表征和分析。结果表明：采用多次纺丝与热处理工艺制备的AZO薄膜表面形貌平整、结构缺陷少；Al3+作为施主掺杂，随着掺杂浓度的增加，薄膜的透光率先增大后减小，方阻先减小后增大；当Al3+掺杂浓度为2at%时薄膜的可见光透过率最大达到90%，薄膜的方阻最小为90□-1。