磁性纳米粒子及环氧树脂基磁性纳米复合材料的制备和研究

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由于磁性纳米材料及磁性纳米复合磁性材料具有特殊的性能和广泛的应用前景,已经成为当前研究的一个热点方向。然而,目前开展的环氧树脂基磁性纳米复合材料的研究还很少,它的具体应用也较少被人们提及。本论文试图采用铁氧体纳米粒子和环氧树脂复合制备有机/无机纳米复合磁性浆料。通过对Fe3O4纳米粒子表面处理改性以及Ni0.5Zn0.5Fe2O4磁性纳米粒子制备方法的研究,将磁性纳米粒子分散到环氧树脂中制备得到环氧树脂基磁性纳米复合浆料,使无机纳米磁性颗粒在聚合物中分散均匀、具有一定黏度使其能达到丝网印刷涂膜效果,并重点研究它的电磁学性能,初步探讨了该材料作为电介质和磁介质的应用前景。本文就磁性纳米材料及磁性纳米复合材料的性质和制备方法等做了较为详尽的概述。选取了Fe3O4和Ni0.5Zn0.5Fe2O4两种铁氧体磁性材料做为研究对象,对磁性纳米粒子的表面改性处理过程以及制备方法进行探讨和研究,并以环氧树脂为有机基体来制备无机/有机磁性纳米复合材料。通过超声处理法,并采用油酸、柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠和硅烷偶联剂KH-550四种表面改性剂对Fe3O4纳米粒子进行表面处理改性。通过傅立叶红外光谱(FT-IR)以及扫描电子显微镜(SEM)对改性效果进行了表征,并作出评价。采用溶胶-凝胶和化学沉淀两种方法制备了Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒子。通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表明,采用这两种方法均可以制备得到纳米尺寸的Ni0.5Zn0.5Fe2O4磁性粒子,溶胶-凝胶方法制备得到的粒子尺寸为100-400nm,而化学沉淀方法制备得到的磁性纳米粒子的尺寸为50-100nm。通过样品振动磁强计(VSM)得到通过两种方法得到的磁性纳米粒子经过700℃/ 2h热处理后,最大磁饱和强度分别为79.1emu/g和70.7emu/g,矫顽力分别为9.2mT和7.3mT,剩磁和矫顽力几乎可以忽略。通过对两种方法的比较,实验中采用化学沉淀方法来合成Ni0.5Zn0.5Fe2O4磁性纳米粒子。最后,通过采用硅烷偶联剂KH-550改性磁性纳米粒子,并将其加入到环氧树脂中制备得到环氧树脂基磁性纳米复合材料。通过扫描电子显微镜(SEM)观察了复合材料的断面形貌,并通过Agilent精密阻抗分析仪测得复合材料的介电性能和磁学参数。结果表明,经过KH-550表面改性处理后的磁性纳米粒子在环氧树脂基体中分散均匀致密;复合材料的介电常数和磁导率随着磁性纳米粒子添加质量分数的增加而增大。然而,其加入量都有一定最大限度值。Fe3O4的最大加入量为60%(wt.%),Ni0.5Zn0.5Fe2O4的最大加入量为75%(wt.%),当磁性纳米粉的加入质量分散超过该值时,将复合浆料涂覆在玻璃片上固化处理之后,就会出现开裂现象。对于Fe3O4-环氧树脂磁性纳米复合材料,当Fe3O4的加入量为60%(wt.%)时,其介电常数最大达到了50,介电损耗为0.26左右;其磁导率较小,只有1.5左右。对于Ni0.5Zn0.5Fe2O4-环氧树脂磁性纳米复合材料,其介电常数相对要低一些,最大值为18,介电损耗却达到0.45左右;然而该复合材料磁导率最大达到了3.5。综合考虑介电性能和磁性能,表明Ni0.5Zn0.5Fe2O4-环氧树脂磁性纳米复合材料可以作为磁介质材料应用于埋入式电感器件。
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