TiAl基合金具有高熔点、低密度、高比强度比模量,优良的抗氧化性和抗蠕变性,在航空航天、汽车、电力等领域展现出令人瞩目的发展前景。然而,TiAl合金的室温塑性低以及高温下强度不足限制了其应用。在TiAl合金中引入颗粒增强相可以在保持基体合金低密度、高比模量等优点的基础上,进一步提高材料的强度、塑性和高温性能。但是传统方法难以获得晶粒细小、增强相弥散均匀分布的Ti Al基复合材料。因此,探索增强相均匀分布的细晶或超细晶TiAl基复合材料的制备方法,探明其强化机制,对于发展高性能TiAl基复合材料具有重要意义。本文在传统粉末冶金法制备复合材料的基础上,在Ti、Al机械合金化过程中,通过改变C源和球磨方法,提高C元素在基体中的含量和均匀分布,制备了原位生成且均匀分散的Ti₂AlC增强细晶或超细晶TiAl基复合材料,系统研究了复合材料的制备工艺、微观组织、力学性能以及强韧化机制;提出了Ti、Al在正己烷中机械化学反应模型,阐明了细晶或超细晶Ti Al基复合材料的形成机理以及强化机制。论文以多壁碳纳米管（MWCNTs）为碳源,首次以表面活性剂分散的方法制备了细晶Ti₂AlC/TiAl复合材料。首先,采用机械合金化法获得了Ti-50 at.%Al预合金粉末,然后将经两性离子表面分散剂处理的MWCNTs通过超声分散均匀负载于Ti-50 at.%Al预合金粉末表面,再通过冷压-真空烧结原位合成制备了细晶Ti₂AlC/TiAl复合材料。研究了过程控制剂、球磨参数对预合金粉末形貌、组织的影响,探讨了两性离子表面活性剂分散MWCNTs的作用。结果表明,添加硬脂酸作为过程控制剂可以显著抑制球磨过程中冷焊现象的发生,提高球磨出粉率;随球磨的进行,粉末发生变形和破碎,长时间球磨使粉末中形成固溶体、纳米晶、非晶和金属间化合物中间相;采用两性离子表面活性剂可以减少CNTs的团聚,改善其在基体上的分散性,促进烧结过程中原位生成的Ti₂AlC增强相的分散均匀性。论文采用机械化学球磨工艺,原位反应合成制备了颗粒原位增强超细晶Ti₂AlC/TiAl复合粉末。首先将Ti、Al粉末与正己烷介质进行液相机械化学球磨,利用正己烷球磨过程中分解生成的C原子易与Ti结合的特点,通过退火处理反应合成了细小弥散、均匀分布的Ti₂AlC增强相。研究了球磨时间对产物物相、形貌和尺寸变化的影响,通过对退火处理球磨粉末物相相对含量的测定,获得了球磨时间与C的掺入量之间的拟合曲线,提出了Ti、Al粉末与正己烷机械化学球磨过程的反应机理。采用真空热压技术,以机械化学球磨的复合粉末为原料,制备了原位增强超细晶Ti₂AlC/TiAl复合材料。研究了不同热压烧结参数、增强相含量对复合材料显微组织和力学性能的影响。研究结果表明,热压烧结制备的超细晶Ti₂AlC/TiAl复合材料的强度和塑性较基体都有明显的提高;烧结温度、热压压力、增强相含量是影响复合材料性能的重要因素。烧结温度升高有利于复合材料致密度的提高,但会导致晶粒尺寸增大,其屈服强度和抗弯强度随烧结温度的升高呈先上升后下降的趋势;烧结时增大压力提高了复合材料的致密度,但是压力过高使复合材料内应力增加,烧结过程容易产生应力集中形成缺陷,降低力学性能;压缩屈服强度随增强相含量的增加而提高,但当增强相含量过高时,容易形成连续分布,影响材料的烧结致密度,降低材料强度。复合材料的强化机制主要是细晶强化和位错强化共同作用产生的协同强化效果;塑性韧性的提高一方面受到晶粒细化的影响,另一方面均匀分布原位自生的Ti₂AlC颗粒具有的层状结构,变形中增加了裂纹扩展所需的能量,也有利于韧性的提高。烧结温度为1100°C,烧结压力为30 MPa的6 wt.%Ti₂AlC/TiAl复合材料的屈服强度可达1547 MPa,压缩断裂时应变可达26.8%,弯曲强度967 MPa。