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本文对共沸反应精馏法合成叔丁醇钾/钠的工艺进行了研究。文章采用共沸反应精馏的方法，以叔丁醇和固体氢氧化钾/钠为原料，环己烷为共沸剂，合成叔丁醇钾/钠的叔丁醇溶液，再经减压蒸发干燥得到醇碱固体。所制得的醇碱溶液及醇碱固体的纯度和碱含量均达到产品质量要求，NaOH的转化率可达98.6﹪，KOH达98.2﹪，且原料成本比金属钾/钠生产方法大大降低。本实验找出了最佳工艺操作条件：反应时间叔丁醇钾制备为6～8小时，叔丁醇钠为8～10小时；以Φ30mm的玻璃筛板塔进行反应精馏，最佳塔板数15～20块；最佳反应配比nNaOH∶nTBA=1∶15～20；nKOH∶nTBA=1∶10～15；在加料量nKOH∶nTBA=0.1mol∶1.5mol，塔板数15块时，最佳环己烷量为75g左右。并运用Aspenplus过程模拟软件模拟计算出各塔板的温度和气液相流量及组成，同时考察了理论塔板数和最小共沸剂流量及全塔热负荷的关系；冷凝器温度和加料板位置的变化对恒沸精馏塔分离效果的影响；以及设备压强的变化对公费精馏的影响。