离子交换法从吸附余液中回收去乙酰头孢菌素C的研究

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去乙酰头孢菌素C(Deacetyl Cephalosporin C,DCPC,DC)是头孢菌素C(Cephalosporin C,CPC)发酵过程中的副产物,为头孢菌素C的结构类似物,约合头孢菌素C含量的20%。去乙酰头孢菌素C通过结构修饰可以转化为某些重要的新型头孢类药物的中间体,因此引起人们的广泛关注。现有头孢菌素C纯化工艺中,去乙酰头孢菌素C被废弃,既导致了环境污染,又造成了资源的浪费。本研究基于DC为两性化合物,利用离子交换原理回收吸附余液中的DC,变废为宝。建立了去乙酰头孢菌素C反相高效液相色谱法。分离度R>1,峰纯度>98%,色谱标准曲线的线性方程为Y=7×106X+3×106,线性相关系数R2=0.9954,线性范围在0.5~2.5 g·L-1,批内精密度、批间精密度以及稳定性的RSD值均小于1%,准确度的RSD值小于2%,本方法快速、准确、简便、稳定,为定量分析提供了可靠的依据。开发出离子交换树脂从头孢菌素C的吸附余液中回收去乙酰头孢菌素C的工艺。采用静态实验和动态实验进行树脂筛选,考察了不同温度、pH和初始浓度对吸附的影响。最终选择AmberliteTM XE68、AmberliteTM XE63两种阴离子交换树脂用于分离、纯化DC,工作方式均为流穿模式,AmberliteTM XE68去除主要杂质噻嗪,后续的AmberliteTM XE63则进一步除杂与脱色。通过两步离子交换过程,去乙酰头孢菌素C的收率可以达到约75%,纯度可以达到90%以上。选择关键步骤的AmberliteTM XE63树脂进行热力学、动力学研究。研究表明,去乙酰头孢菌素C在AmberliteTM XE63树脂上的吸附遵循Freundlich吸附等温方程,热力学参数吉布斯自由能变△G<0,焓变△H>0,熵变△S>0,说明DC的吸附过程属于可自发进行的吸热过程。动力学研究结果表明,去乙酰头孢菌素C在阴离子交换树脂上的吸附行为主要为颗粒扩散控制。
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