花椒籽油及其α-亚麻酸的分离纯化技术研究

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花椒籽是花椒果皮生产中的主要副产物,其产量理论上比花椒果皮高出约2倍,实际产量基本与花椒果皮持平,保守的估计,每年约有130万t左右的花椒籽,但长期以来花椒籽一直未被利用。随着我国花椒产量的迅速增长,如何开发利用花椒籽这一资源,已迫在眉睫。本文主要研究了花椒籽、花椒籽仁有效成分的组成和花椒籽仁油的分离提取以及其理化性质,并以食用花椒籽(仁)油为原料,在对其主要理化性质和脂肪酸组成分析检测的基础上,对其中α-亚麻酸(ALA)的分离纯化工艺及技术参数进行了研究。研究结果如下:(1)花椒籽和花椒籽仁的成分分析花椒籽中水分含量16.8%,粗脂肪5.3%,粗蛋白5.5%,灰分7.3%,粗纤维为61.3%;去壳后的花椒籽仁中水分含量为8.3%,粗脂肪41.2%,粗蛋白30.7%,灰分和粗纤维分别为4.0%和13.5%。花椒籽中挥发性成分有三十多种,其中含量最高的是p-芳樟醇或p-里哪醇(bata.-linalool),含量高达60.4%,它是花椒籽香气成分中起主要作用的成分。(2)花椒籽仁油的分离提取分别采用索氏提取法和溶剂浸提法。索氏提取法提取花椒籽仁油,以石油醚为溶剂提取效果较好,提取时间以7h为宜,提取率可达92.76%。浸提法提取花椒籽仁油,以石油醚和乙醚为溶剂浸提效果较好,但考虑到乙醚成本的因素,提取应以石油醚作溶剂,浸泡3-5h为最佳,提取率可达73.31%。(3)花椒籽油的理化性质和脂肪酸组成花椒籽油中含有丰富的多不饱和脂肪酸,与其它植物油相比,具有较高的碘值,其酸价和过氧化值也偏高。购买的花椒籽仁油是以花椒籽仁为原料,经特殊工艺处理,采用压榨法制得,室温下呈液态,-10℃下贮藏也不浑浊,色泽浅黄,清亮透明。提取的整粒花椒籽油油色不清亮,呈棕褐色,杂质较多,蜡质含量高;相比较后发现,经去壳的花椒籽仁含油油色清亮、杂质少。花椒籽油的脂肪酸组成为:棕榈酸(Palmitic acid)1.54%、棕榈油酸(Palmitoleic acid)10.54%、硬脂酸(Stearic acid)1.46%、油酸(Oleic acid)25.36%、亚油酸(Linoleic acid)26.84%、α-亚麻酸(α—Linolenic acid) 34.48%。(4)花椒籽仁油水解制备混合脂肪酸花椒籽仁油在进行皂化水解时,其最佳皂化水解条件为:水解温度80℃,时间60min,NaOH的浓度为4%,花椒籽仁油和NaOH乙醇溶液的用量比为1:3,此条件下水解后得到的混合脂肪酸酸价为176.74 mgKOH/go(5)α-亚麻酸的分离纯化分别采用冷冻丙酮法和分子蒸馏法。冷冻丙酮法提纯α-亚麻酸,较佳的工艺条件为:冷冻温度-30℃、冷冻时间5h、溶剂用量/脂肪酸的比例为6:1。在此条件下,可将a-亚麻酸纯度由33.3%提高到61.5%。采用分子蒸馏法,经过单因素试验和正交试验得到的最佳工艺条件为:蒸馏压力为0.2~0.3Pa或5.0~8.0Pa,蒸馏温度120℃,进样速率30d/min,刮膜转速200r/min。在此条件下,α-亚麻酸的纯度可以从33.3%提高到63.9%。本论文是重庆市重点自然科学基金“花椒和生姜中功能成分和功能性质及定量检测方法研究”(SCTC2006BA1007)的部分研究内容。
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