壳聚糖与海藻酸钠的复凝聚及其微囊的制备

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本文以壳聚糖和海藻酸钠作为壁材,通过复凝聚法对芯材丁香酚进行微囊化,以丁香酚微囊的抗氧化性和芯材的包封率作为评价指标对微囊的制备工艺进行考察和优化。复凝聚的研究为壳聚糖-海藻酸钠丁香酚微囊的制备奠定了基础。实验通过电导法测定出壳聚糖和海藻酸钠的最佳复凝聚反应比例为1:2,通过傅立叶红外光谱和差示扫描量热分析仪分别证明了壳聚糖与海藻酸钠之间通过静电相互作用形成了复凝聚物。以凝聚产率和扫描电镜的微观结构形态为评价指标,考察复凝聚溶液的pH、温度、滴加速度和离子强度等因素对复凝聚物形成的影响。通过L9(34)正交实验得出最佳制备工艺条件为pH=3、温度为20±3℃、滴加速度为2mL/min。由极差分析和方差分析的结果显示pH和温度是显著影响因素。此工艺条件下制备的凝聚物产率最高为97.3%。本实验以壳聚糖和海藻酸钠为壁材,采用改良的复合法制备丁香酚微囊。制备过程中的主要影响因素如壁材溶液浓度、乳化剂、温度、pH值、固化剂等通过单因素实验进行考察。星点设计—效应面法被用于复凝聚法制备壳聚糖-海藻酸钠丁香酚微囊工艺的优化,以影响丁香酚微囊包封率和丁香酚抗氧化能力的3个主要因素即芯材比,HLB,固化温度为因变量,丁香酚微囊30%的包封率和70%丁香酚保留量(丁香酚微囊经60℃加速六天后的丁香酚的保留量)作为效应值。结果显示最佳制备工艺为壳聚糖与海藻酸钠的质量比为1:2,壁材溶液浓度为1.0%,芯材比1.25、HLB为8.14、固化温度为35.6℃,反应温度10±3℃,pH=3,戊二醛体系浓度为1.5%。该工艺操作简单,重现性好,干燥后的微囊易分散且流动性好,微囊包封率为89.18%。扫描电镜图片显示微囊表面形态致密光滑,微囊呈现不规则的球形且粒径分布范围较窄,平均粒径为0.2~0.5μm左右。60±0.5℃下恒温放置9天,丁香酚微囊中丁香酚的保留量为59.31%。丁香酚微囊在pH=6.8的磷酸盐缓冲溶液的释放较完全,释放量最高可达91.52%。以上实验结果表明以壳聚糖和海藻酸钠为壁材通过复凝聚法可以成功地制备丁香酚微囊。加速实验结果表明壳聚糖和海藻酸钠所形成的凝聚物能够很好地保护芯材不被氧化。改良后的复凝聚法制备的壳聚糖-海藻酸钠丁香酚微囊具有较好的抗氧化性能。
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