功能食品(含脂类与含蛋白类)辐照标志物鉴定检测技术研究

来源 :上海海洋大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhouyong
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
辐照技术是目前广泛使用的一种保鲜杀菌技术,该项技术在食品行业发展良好,并逐渐商业化。虽然国内外的研究学者针对辐照技术给予安全无危害的结论,但是仍规定某些特殊食品或特定食品不得进行辐照处理(如婴幼儿食品原料、功能食品等)。由于此项技术管理处于发展阶段,市场上存在着非法辐照,过量辐照、无辐照标示等一系列现象,不仅损害了消费者的知情权和切身利益,更重要的是在国际贸易方面,由于非法辐照而被检出退货,严重限制或阻碍了我国的食品出口。为此,应大力开展辐照食品检测与鉴定技术的研究,尤其针对于特殊食品等空白领域,制定相关的标准法规与技术保障。  本研究针对脂类功能食品中辐照标志物——2-烷基环丁酮(2-十二烷基环丁酮与2-十四烷基环丁酮)以及蛋白类功能食品中辐照标志物——邻酪氨酸与间酪氨酸进行鉴定检测技术研究,并研究了辐照技术对鱼油品质的影响,为脂类功能食品的辐照处理提供理论依据。  为了探索辐照鱼油有效可靠的鉴定方法,建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用法检测辐照鱼油中辐解产物2-烷基环丁酮的方法。鱼油用正己烷溶解,ProElut Silica固相萃取柱净化,GC/MS检测。结果表明,2-烷基环丁酮与其他杂峰得到良好的分离,在0.01~1.0 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数(R2)大于0.9990。在空白鱼油中添加0.01、0.05和0.10 mg/kg水平的2-烷基环丁酮,平均加标回收率为91.2%~96.0%,相对标准偏差小于6.0%(n=6),方法检测限(LOQ)10μg/kg。该方法测定不同辐照剂量下的鱼油,表明辐照剂量与辐照鱼油中2-烷基环丁酮含量存在线性相关关系,线性相关系数(R2)大于0.9990。  建立了气相色谱/三重四级杆串联质谱联用(GC-QqQ-MS/MS)法同时检测油脂类功能食品中辐照标志物2-烷基环丁酮(2-ACBs)类化合物中2-十二烷基环丁酮(2-DCB)和2-十四烷基环丁酮(2-TCB)的方法。样品用正己烷溶解,过ProElut Silica固相萃取柱净化,GC-QqQ-MS/MS测定。结果表明,2-DCB、2-TCB与基质干扰峰得到良好的分离,在0.005~1.0 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数(R2)大于0.9990。在油脂类功能食品中添加0.01、0.05和0.10 mg/kg水平的2-DCB和2-TCB,平均加标回收率为85.6%~97.1%,相对标准偏差小于7.0%(n=6),方法测定低限(LOQ)5μg/kg。应用本方法于实际样品分析,表明辐照剂量与辐照油脂类功能食品中2-DCB和2-TCB含量存在线性相关关系,线性关系良好(R2>0.9956)。方法操作简便、耗时短、灵敏度高、稳定性好,应用于实际样品的分析,针对油脂类功能食品是否经过辐照给予定性鉴定和定量检测,为辐照油脂类功能食品中辐照标志物的检测方法研究提供理论依据。  建立了液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法同时检测辐照蛋白类功能食品中邻酪氨酸(o-tyrosine)和间酪氨酸(m-tyrosine)的分析方法。样品在氮气环境下经6 mol/L盐酸酸解过夜,酸解液氮气吹干,1 mL水复溶后,用Phenomenex Kinetex PFP色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。酪氨酸同分异构体与基质干扰峰得到良好的分离,在0.005~1.0 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数(R2)大于0.9990。在乳清粉和乳清蛋白粉中添加3个水平的酪氨酸同分异构体,平均加标回收率为81.7%~98.2%,相对标准偏差小于8.0%(n=6),方法定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为5.0μg/kg、8.0μg/kg和1.5μg/kg、2.4μg/kg。该方法应用于实际样品分析,表明辐照剂量与辐照蛋白类功能食品中o-tyrosine和m-tyrosine含量存在相关性,符合拟合多项式(R2>0.9850)。该方法针对蛋白类功能食品是否经过辐照给予定性鉴定和定量检测,为辐照蛋白类功能食品中辐照标志物的检测方法研究提供理论依据。  本文对不同贮藏时间及不同辐照剂量(0.5 kGy~10.0 kGy)的鱼油进行酸价(AV)和过氧化值(POV)的测定,并利用乙酰氯-甲醇甲酯化-FID气相色谱方法对辐照鱼油软胶囊中功效成分二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)进行含量测定与分析。结果表明,随辐照剂量增大、贮藏时间增长,鱼油的AV有不同程度的升高;POV升高到一定值后下降;辐照剂量0.5~10.0 kGy范围内,EPA和DHA含量随辐照剂量增大呈下降趋势,存在一定相关性(符合拟合多项式:y=0.0659x2-1.5532x+98.35,R2=0.9999;y=0.05595x2-1.8656x+128.27,R2=0.9990)。  以本文建立的3种鉴定检测方法,通过对脂类和蛋白类功能食品辐照标志物的检测与鉴定,能较为准确地判定此类功能食品是否经过辐照,有助于提升我国对食品安全的检测技术水平,为政府职能部门食品安全监管提供技术支撑,保障我国功能食品辐照的安全,保障了消费者的切身利益。
其他文献
燃煤污染物中NOx是大气污染的重要来源,其控制技术比较多。从脱硝效率,总体改造费用和后期运行费用上对比各种脱硝技术,低NOx燃烧器技术具有很好的竞争优势。国内电厂动力用
随着温湿度独立控制空调系统以其优于常规空调系统的性能在舒适性空调领域的推广应用,溶液除湿系统作为温湿度独立控制系统的重要组成部分受到人们越来越多的关注。对不同结构形式的溶液除湿系统的研究也越来越多。本文将热泵系统与绝热型逆流填料式溶液除湿系统相结合,搭建了热泵驱动的溶液除湿系统实验台。以热泵系统热源侧出水(冷水)和使用侧出水(热水)水分别作为除湿过程的冷源和再生过程的热源。对该机组的除湿性能进行了
当前电子设备的发展趋势是高度集成化和小型化,这就造成有限空间内的热量急剧增加,不利于相关部件的稳定运行。因此,有效散热是影响电子设备工作性能和使用寿命的关键问题。
近临界区域内流体的特性受温度、压力的影响十分显著,微小的温度或压力改变可使得流体密度及其它性质出现明显的变化。研究近临界区域内流体密度和折射率随温度、压力的变化
不锈钢焊接接头的焊接残余拉应力为焊接构件发生应力腐蚀开裂提供了应力来源。激光喷丸处理(也称作激光冲击处理)作为一种新型的激光表面强化技术,具有与传统喷丸方法(玻璃喷
液氮雾化喷淋以其简单的结构、良好的经济性、环保无污染和气调功能,应用于液氮冷藏车内,具有广阔的市场前景。本文以液体雾化理论为理论基础,采用数值模拟与实验相结合的方法,对液氮雾化喷淋技术做出了趋势性探索。数值模拟是对液氮冷藏厢体内整体性能趋势的对比,实验从记录的具体温度数值入手,详细分析冷藏厢体温度场分布和降温速率。本文主要研究内容:(1)数值模拟方面:通过改变直径1.5mm的喷淋小孔的入口压力、小
为了研究透平叶栅流道内二次流及涡系的产生与运动,本文在低速叶栅风洞实验台上对某透平直叶栅气动特性进行了详细测量。首先,为了提高叶栅内流场的周期性对实验段进行了改造
通风机械的效率不高是造成目前建筑物通风能耗大的主要原因,轴流换气扇作为通风机械的一种也存在着效率不高的问题,且轴流换气扇也存在夜间持续运行产生较大噪声的问题,而轴流换气扇设计技术落后是造成这些问题的主要原因。论文以某型号轴流换气扇为研究对象,并对该轴流换气扇模型进行改造,结合计算流体力学FLUENT软件对该轴流换气扇及其改造模型的整机流域的流场分布进行了模拟计算,并对比分析结果得到相应改造手段对流
学位