高折光率环氧树脂有机-无机纳米复合材料的制备与研究

来源 :上海交通大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:andyower_2009
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近年以来,高折光率材料由于在各种光电装置上的应用受到了广泛的关注。无机材料如二氧化锆、二氧化钛、硫化物等折光率都比较高,介于2.0-5.0之间。但无机材料由于加工性能不好、透明性差在应用于器件制备方面有很大的局限性。而折光率相对较低的环氧树脂具有优异的加工性能、高透明性、质轻和价廉等优点。如果将高折光率的无机材料与折光率较低的环氧树脂结合起来制备有机-无机纳米复合材料,可以最大程度发挥二者的优点。本文把二氧化锆、二氧化钛和金属硫化物添加到环氧树脂基体当中制备高折光率环氧树脂有机-无机纳米复合材料,并对其进行了研究。首先在环氧树脂溶液中引入硅烷偶联剂对二氧化锆前驱体正丙醇锆进行表面改性,采用原位溶剂热法在一定温度和一定时间进行反应制得了含纳米二氧化锆的环氧树脂,之后加入固化剂固化得到环氧树脂/二氧化锆纳米复合材料。实验结果表明:二氧化锆以共价键的形式连接到聚合物基体上,二氧化锆粒子在环氧树脂基体中均匀分散,未出现团聚现象,粒子粒径为2-5nm左右。在可见光范围内,绝大多数复合材料的透光率都在80%以上。二氧化锆的加入显著提升了环氧树脂的折光率,当正丙醇锆的添加量为29.58%时,环氧树脂/二氧化锆纳米复合材料的折光率可以达到1.73。二氧化锆的加入降低了环氧树脂的玻璃化转变温度。然后,为了制备环氧树脂/二氧化钛纳米复合材料,以酸酐类固化剂作为酸性介质,引入硅烷偶联剂对二氧化钛前驱体钛酸正丁酯进行表面改性,采用溶剂热法在酸酐氛围中原位制得含纳米二氧化锆的固化剂体系,然后加入环氧树脂进行固化,最终制得环氧树脂/二氧化钛纳米复合材料。实验结果表明:二氧化钛以共价键与高聚物相连,二氧化钛粒子在环氧树脂基体中均匀分散,粒径为80nm左右。环氧树脂/二氧化钛纳米复合材料在可见光范围内呈现良好的透明性,绝大多数样品的透光率超过70%。高折光率的二氧化钛的加入极大地提升了复合材料的折光率,当钛酸正丁酯的添加量为50%时,复合材料的折光率可以达到1.865。二氧化钛的添加使得环氧树脂/二氧化钛纳米复合材料的热降解温度有所降低。最后,尝试制备环氧树脂/金属硫化物纳米复合材料。首先合成了两种金属有机硫化物硫代苯甲酸镉和硫代苯甲酸锌,使其作为前驱体在胺类固化剂分散并原位生成量子点,然后在上述体系中加入环氧树脂进行固化,制备得到环氧树脂/硫化物纳米复合材料。实验结果显示了硫化物以纳米尺度均匀分散在环氧树脂基体当中,环氧树脂/硫化物纳米复合材料均具有良好的透明性,透光率在80%以上。硫化物的添加明显提高了环氧树脂的折光率。当硫化镉和硫化锌含量分别为40%和50%时,其对应的环氧树脂纳米复合材料的折光率分别为1.853和1.907。
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