减压膜蒸馏用于NMMO浓缩回收研究

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目前,Lyocell纤维所用溶剂NMMO的浓缩回收广泛采用的是传统的真空蒸馏法,不仅能耗较高,而且高温操作易导致NMMO的分解破坏,造成其回收率偏低,亟待开发新的浓缩回收工艺。膜蒸馏作为一种集膜分离技术和传统蒸馏技术于一体的新型分离技术,具有过程截留率高、操作条件温和及可利用太阳能等廉价能源的优势,在NMMO的深度浓缩回收方面具有巨大的发展潜力。本文首次采用减压膜蒸馏对纤维素绿色溶剂NMMO的深度浓缩回收进行了初步研究。首先,筛选了 PP和PTFE两种疏水中空纤维膜,并对其形貌、水接触角、LEP值、孔隙率、泡点压力和最大孔径、平均孔径、气体通量及膜孔曲折因子等性能进行了表征,结果表明,采用热致相分离法的PP膜较糊膏挤出-拉伸法的PTFE膜孔径分布更窄、孔隙率更高、传质阻力更低、抗润湿能力更好。其次,对料液的超滤预处理、膜蒸馏参数对减压膜蒸馏过程的影响及深度浓缩的可行性和体系运行稳定性进行了研究,结果表明,有效截留分子量为4kDa的超滤膜可有效去除料液中的有色降解物;膜蒸馏通量随真空度、料液温度和料液切向流速的增加而增加,随料液浓度的增加而减小,适当提高真空度可降低渗透液浓度,面料液温度、料液切向流速和料液浓度对渗透液浓度的影响不明显;减压膜蒸馏可将100g/L的NMMO料液浓缩至600g/L,浓缩过程中PP和PTFE膜对NMMO的有效截留高达99.98%以上,PP膜的浓缩效率是PTFE膜的3倍以上;在500g/L的高料液浓度下,60h的持续运行未导致PP膜的有效截留率降低,其通量保持率也高于PTFE膜,PP膜具有更好的运行稳定性。最后,对纯水体系下膜蒸馏过程的温差极化效应、膜蒸馏过程的膜污染及过程参数对膜污染的影响进行了考察。结果表明,降低料液温度和增大膜表面料液流速均可减弱温差极化效应;膜蒸馏浓缩NMMO过程的膜污染主要表现为膜孔的堵塞和润湿,但PP膜在500g/L的高料液浓度下,60h的持续运行未导致膜孔完全润湿,其抗润湿能力较好;料液的超滤预处理、提高操作真空度、适当升高料液温度及选择合适的浓缩终点可有效缓解膜污染。
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