纳米纤维与相应的体材料相比表现出一些特殊的性能,如非常大的比表面积和表面灵活性以及优越的力学性能等,因而引起了人们的广泛关注。稀土氟化物材料是非常重要的发光基质材料,同时也是固体电解质领域重要的研究对象之一,还作为润滑剂,钢铁和有色金属合金添加剂,在电极材料,化学传感器和生物传感器等方面应用广泛。将稀土氟化物制备成纳米纤维,并研究其性质及应用,将是一个重要的研究课题。本文通过溶胶-凝胶过程,采用静电纺丝法以聚乙烯吡咯烷烔（PVP）、氟化镧为原料制备PVP/无机盐复合纤维,将此纤维进行热处理获得了LaF₃和LaOF复合纳米纤维,并以此为基质材料,制备出掺杂RE³⁺(RE³⁺=Eu³⁺,Tb³⁺)的发光纳米纤维,Er³⁺单掺和Er³⁺/Yb³⁺双掺的上转换纳米纤维。采用SEM、XRD、TG-DTA等分析手段对所制得的纳米纤维进行了表征。结果表明,LaF₃和LaOF复合纳米纤维、掺杂RE³⁺(RE=Eu³⁺, Tb³⁺, Er³⁺, Yb³⁺)的复合纳米纤维为规则的一维结构,直径为130¹70nm,平均直径150nm,直径分布均匀。常温下对掺杂RE³⁺(RE³⁺=Eu³⁺, Tb³⁺)的LaF₃和LaOF复合纳米纤维进行了荧光光谱分析,这两种纤维的荧光光谱谱峰位置与颗粒状材料基本一致。在常温下用980nm激光器分别激发掺杂Er³⁺的LaF₃和LaOF复合纳米纤维和Er³⁺/Yb³⁺双掺的LaF₃和LaOF复合纳米纤维,实现了上转换发光,发射光谱谱峰位置与颗粒状材料基本一致,获得了一些有意义的新结果,为今后进一步研究氟化物纳米纤维的性质奠定了基础。