40%甲基硫菌灵·吡唑醚菌酯悬浮剂在柑橘上的残留分析及消解动态研究

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本文建立了一种同时检测柑橘和土壤中甲基硫菌灵及代谢物多菌灵和吡唑醚菌酯残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。于2015、2016年在贵州、广西和湖南进行了40%甲基硫菌灵·吡唑醚菌酯悬浮剂在柑橘和土壤上的残留降解动态及最终残留试验,以期对甲基硫菌灵和吡唑醚菌酯在柑橘上的安全使用提供理论依据。柑橘全果、橘皮、橘肉样品均采用乙腈提取后,氯化钠盐析,N-丙基乙二胺(PSA)净化,LC-MS/MS上机检测。土壤样品采用甲醇提取后,无水硫酸镁除水,PSA净化,LC-MS/MS上机检测。柑橘全果、橘皮、橘肉中多菌灵标准溶液的线性范围为0.00125~0.25μg/m L,土壤中多菌灵标准溶液的线性范围为0.00125~0.5μg/m L;柑橘全果、橘皮、橘肉中甲基硫菌灵标准溶液的线性范围为0.0125~2.5μg/m L,土壤中甲基硫菌灵标准溶液的线性范围为0.0125~5μg/mL;柑橘全果、橘皮、橘肉中吡唑醚菌酯标准溶液的线性范围为0.005~1μg/mL,土壤中吡唑醚菌酯标准溶液的线性范围为0.005~2μg/mL;相关性系数均大于0.99。多菌灵、甲基硫菌灵及吡唑醚菌酯在四种基质中的添加回收率分别为76.21%~105.08%、75.89%~114.48%和70.34%~106.67%,相对标准偏差(RSD)为1.09%~5.11%、0.66%~3.21%和0.60%~4.97%。多菌灵、甲基硫菌灵及吡唑醚菌酯的最低检出浓度分别为0.005mg/kg、0.05 mg/kg、0.02 mg/kg。该方法的准确度、灵敏度与精密度均符合农残分析要求。研究了甲基硫菌灵和吡唑醚菌酯在柑橘和土壤中的消解动态规律,施药剂量为533倍液(推荐高剂量的1.5倍)。甲基硫菌灵在柑橘全果上的半衰期为4.56~6.60 d,在土壤上的半衰期是7.70~8.35 d;吡唑醚菌酯在柑橘全果上的半衰期为5.77~14.44d,在土壤上的半衰期是5.46 d。表明甲基硫菌灵和吡唑醚菌酯均属于易降解农药。通过最终残留田间试验,对甲基硫菌灵和吡唑醚菌酯在橘皮、橘肉及土壤中的最终残留量进行检测。施药剂量为533~800倍液喷雾,施药2~3次,施药间隔期为10 d,距最后1次施药间隔14、21、28 d采集样品。2015、2016年收获期橘肉中甲基硫菌灵和吡唑醚菌酯的残留量分别为<0.005~0.477 mg/kg和<0.02~0.08 mg/kg。本文首次研究了360 d内不同时间点橘肉中多菌灵、甲基硫菌灵和吡唑醚菌酯在-20℃条件下的冷藏稳定性。结果表明:多菌灵、甲基硫菌灵和吡唑醚菌酯在橘肉上的-20℃冷藏稳定性研究中,多菌灵、甲基硫菌灵和吡唑醚菌酯在橘肉上的降解率分别低于10%、3.52%和5%。
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