固相萃取—高效液相色谱测定腹泻类制剂有效成分含量的方法研究

来源 :延安大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tomily98
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中药制剂有效成分含量的测定是其质量控制体系的核心部分,本文建立了高效液相色谱法(HPLC)测定泻痢消片、肠胃宁胶囊、泻痢固肠片、儿宝颗粒、补脾益肠丸5种腹泻类中药复方制剂中有效成分含量的新方法,并采用固相萃取(SPE)前处理技术分离、净化待测样品,有效的分离了杂质与目标物,提高了回收率。所建立的方法快速便捷,干扰少,灵敏度高,结果准确,为腹泻类中药复方制剂的质量控制提供了有效的依据。本论文主要包括以下六章内容:第一章综述通过文献调研,对近年来市售的腹泻类中药复方制剂中有效成分的含量、前处理技术、测定方法及作用机理等研究现状予以概述,同时阐述了高效液相色谱(HPLC)及固相萃取(SPE)的发展动态。第二章SPE-HPLC法测定泻痢消片中4种有效成分含量的方法研究研究了SPE-HPLC法测定泻痢消片中芍药苷、甘草苷、柚皮苷、橙皮苷的含量。通过一系列色谱条件及固相萃取条件的优化,采用Hyper Sep C18固相萃取柱对泻痢消片中的有效成分进行净化、富集,Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离有效成分,流动相选用乙腈-5mL·L-1磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长230,276和284nm,柱温28℃,进样量20μL,流速1mL·min-1。结果芍药苷在0.6170~30.85μg·mL-1(r=1.0000)、甘草苷在0.1598~7.944μg·mL-1(r=0.9998)、柚皮苷在0.9728~48.64μg·mL-1(r=1.0000)、橙皮苷在0.1236~6.180μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.4%,98.3%,97.8%和97.7%,RSD分别为0.97%,1.11%,1.28%和1.26%。第三章HPLC法同时测定肠胃宁胶囊中6种有效成分含量的方法研究通过优化色谱条件,确定最佳提取溶剂、料液比、超声时间等,建立了HPLC法分析肠胃宁胶囊中葛根素、补骨脂素、木香烃内酯等6种有效成分含量的方法。色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱(0~4min,24%a;4~7min,24%a→30%a;7~10min,30%a→60%a,10~15min,60%a→85%a),检测波长230,276,246,225nm,流速1ml·min-1,进样量20μl。结果葛根素(1.650~82.51μg·ml-1)、芍药苷(0.4628~23.14μg·ml-1)、甘草苷(0.3178~15.89μg·ml-1)、补骨脂素(0.5818~29.09μg·ml-1)、异补骨脂素(0.4864~24.32μg·ml-1)、木香烃内酯(0.3280~16.40μg·ml-1)在各自线性范围内关系良好,平均回收率(n=6)分别为96.9%,97.2%,97.5%,96.0%,95.2%,97.2%。第四章spe-hplc法测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷含量的方法研究建立采用kromasilc18色谱柱分离、hypersepc18固相萃取柱净化样品,分析泻痢固肠片中3种成分的spe-hplc法。流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(24:76),检测波长230nm(芍药苷、甘草苷),284nm(橙皮苷),柱温25℃,进样量20μl,流速1ml·min-1。芍药苷、甘草苷、橙皮苷分别在3.998~199.8μg·ml-1、0.6356~31.78μg·ml-1、0.4940~24.70μg·ml-1线性关系良好,重复性、稳定性的rsd<3%,加标回收率分别为98.6%,97.0%,98.0%。第五章hplc法同时测定儿宝颗粒中葛根素、芍药苷、橙皮苷含量的方法研建立了测定儿宝颗粒中葛根素、芍药苷、橙皮苷含量的hplc法,科学的控制其质量标准。采用kromasilc18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱(0~5min,24%a;5~10min,24%a→28%a),波长切换0~4.0min,250nm;4.0~6.0min,230nm;6.0~10min,284nm;流速1ml·min-1,柱温28℃,进样量:20μl,峰面积外标法定量。结果葛根素在3.098~77.44μg·ml-1、芍药苷在3.456~86.40μg·ml-1、橙皮苷在0.4416~11.04μg·ml-1线性关系良好,平均回收率分别为99.1%,98.6%,98.2%,rsd分别为1.76%,1.02%,1.23%。第六章spe-hplc法测定补脾益肠丸中补骨脂素、异补骨脂素、芍药苷含量的方法研究建立了补脾益肠丸中3种有效成分的spe-hplc法,采用hypersepretainpep固相萃取小柱净化富集芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素,hplc法测定含量。色谱柱为kromasilc18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,检测波长246nm、230nm,流速1ml·min-1,柱温25℃,进样量20μl。结果补骨脂素在0.8726~43.63μg·mL-1(r=0.9999)、异补骨脂素在1.216~60.80μg·mL-1(r=0.9998)、芍药苷在2.912~145.6μg·mL-1(r=0.9997)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为97.6%,97.2%,97.5%,RSD分别为1.00%,1.09%,0.52%。
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