锡基复合氧化物功能材料研制及其低温储存NO_X性能研究

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氮氧化物的低温去除是柴油车尾气净化的难点之一。本论文研究了锡基改性材料的低温NOX储存性能,并通过物理、化学表征手段分析了不同元素改性后材料的物理结构、氧化还原性质以及表面物种变化情况。主要结论如下:掺杂Ce元素改性后Mn-Sn复合氧化物的NOX储存性能明显升高,其中Mn/Sn/Ce比例为4/5/1的Mn0.4Sn0.5Ce0.1在100 oC时具有最高的NOX储存容量,达到435.37μmol/g。结合物理化学表征结果,发现掺杂Ce主要有三方面的作用:第一,降低晶粒尺寸,提高材料比表面积,使更多活性吸附位暴露在材料表面;第二,提高Mn-Sn-Ce材料表面活性氧物种浓度,加强材料的NO氧化能力;第三,Ce-Sn存在协同作用,可以提供大量的NOX吸附位点。采用两种制备方法对Mn0.4Sn0.5Ce0.1进行碱金属K掺杂改性,发现浸渍法制备的K/MnSnCe在100 oC的NOX储存容量降低,而共沉淀法制备的0.2K-MnSnCe在100 oC表现出较好的NOX储存容量,达到479.6μmol/g。分析表明,在共沉淀法改性材料中K可以更均匀地分布在体相MnSnCe材料中,生成新物种K2Mn4O8,不但不会覆盖MnSnCe表面的反应活性位,而且可以提供一定量的NOX储存碱性位。随后考察了实际反应气氛对低温NOX储存的影响,发现反应温度、氧气浓度、尾气中的碳氢化合物和水蒸气都会影响材料的NOX储存性能。由于含锰材料易与SO2反应生成难降解的硫酸盐,抗硫性能差,因此本研究初步探索了无锰的Sn-Co-X(X=Fe、La、Ce)复合金属氧化物的NOX储存及抗硫能力。发现新鲜的Sn-Co-Fe在100 oC具有585.35μmol/g的NOX储存容量,硫化处理后仍然表现出308.83μmol/g的NOX储存容量。四种材料的抗硫能力表现为Sn-Co-Fe>Sn-Co-La>Sn-Co-Ce>Sn-Co。XPS表征结果显示,硫化后的Sn-Co-Fe表面具有相对较高的活性氧物种浓度,有利于NOX的储存。
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