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随着社会的日益发展,人类对能源的消耗也日渐增长,这就使我们需要迫切发展先进的、有效的能源转化和存储装置,例如能以化学能的形式存储电能的锂离子二次电池。在过去的20年中,锂离子二次电池因具有一些突出的特点和优势(例如高能量密度、无记忆效应、低自放电性等),现已被广泛应用于我们的日常生活,如手机、相机、笔记本电脑等各种便携式电子设备当中。而现在,为了满足人们对电动汽车等大型电器和储能体系发展和多样化的需求,探索和发展新型高容量电极材料变得异常紧迫。目前商业化的锂离子电池是以石墨碳做负极材料,其较低的理论容量(372mAhg-1)使锂离子电池性能的提升受到限制。而具有高理论容量(>600 mA h g-1)的过渡金属氧化物一直被认为是一种极具潜力的负极材料。但过渡金属氧化物做锂离子电池负极材料也存在一些缺点,如导电性差,锂离子在嵌入/脱嵌过程中存在的体积效应极易引发电极材料的团聚和粉化现象等,这很不利于实际应用。因此,通过改进合成方法,设计和构建不同微纳结构的过渡金属氧化物材料能够更好地改善锂离子电池的电化学性能。此外,由两种二元或三元过渡金属氧化物复合而成的异质结构复合材料,能充分利用特殊的构造使其具有较高的可逆容量、更强的结构稳定性以及高电子导电性。本论文的工作主要是研究混合溶剂热法简单可控地进行过渡金属氧化物异质结构微纳材料的制备,通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射(XRD)等分析手段研究材料的形貌及结构性质,并对所制备的材料进行电化学测试。论文的主要内容包括：(1)首次采用混合溶剂热法,成功一步合成了核壳分级的复合微球ZnO@a-Co(OH)2,所得产物结构均一,同时系统的探究了不同分子量的PVP、前驱物中不同阴离子之间的协同效应对产物的结构和形貌产生的影响。此外,本文系统的研究了ZnO@a-Co(OH)2核壳分级复合微球的形成机理,通过XRD、 TEM、HRTEM、SEM等测试手段研究了该复合材料的组成、形貌、元素分布和结晶性等,利用电化学工作站和蓝电测试等检测了该产物作为锂离子二次电池负极材料的电化学性质,测试表明ZnO@a-Co(OH)2核壳分级复合微球具有良好的可逆比容量、循环稳定性、倍率性能。(2)利用混合溶剂热法,制备出核壳分级复合结构材料ZnO@a-Co(OH)2,然后在220℃的条件下,在空气中煅烧2小时得到ZnO@Co3O4异质结构复合材料。通过XRD、TEM、SEM等测试手段研究了该复合物的组成、形貌、元素组成等。经电化学性质测试,证明这种特殊的复合异质材料具有优异的长循环稳定性和倍率性能。