不同微观结构氧化铝微晶陶瓷颗粒的制备与表征

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本文主要讨论了以工业级γ-AIOOH纳米颗粒为主要原材料,采用溶胶-凝胶法结合两步煅烧工艺,合成了高硬度、高韧性的氧化铝微晶陶瓷颗粒,并研究了其结构与性质之间的关系。本文考察了不同工艺制备条件对氧化铝微晶陶瓷颗粒结构与硬度及韧性的影响,优选了最佳的制备条件。并考察了在勃姆石溶胶中引入能生成磁铅石相的添加剂对氧化铝陶瓷微晶颗粒的影响,表明可在相对较低的煅烧温度下制备高硬度、高韧性、具有独特片晶结构的氧化铝微晶陶瓷颗粒。1.工艺条件对γ-AIOOH溶胶及氧化铝微晶陶瓷颗粒的影响以工业级γ-AlOOH纳米颗粒为主要原材料,通过溶胶-凝胶法制备了氧化铝烧结前驱体,并采用两步煅烧工艺制备了氧化铝微晶陶瓷颗粒。分别讨论了砂磨工艺对γ-AIOOH溶胶中胶粒粒度以及相转变温度的影响,pH值对溶胶粒度的影响,并研究了烧结温度、烧结装料量以及喷雾干燥对制备的氧化铝微晶陶瓷颗粒结构与性质的影响。利用XRD、SEM、TEM、TG-DSC、FTIR、粒径分布及硬度测试分析等手段对样品进行表征。结果表明:砂磨工艺可明显细化γ-AIOOH溶胶胶粒,砂磨5次后,d(0.1)=1.225μm,d(0.5)=1.841μm, d(0.9)=2.698μm;由此制备的氧化铝微晶陶瓷颗粒晶粒尺寸明显变小且更均匀,显微硬度平均值为22GPa。最佳制备工艺条件为样品在1350℃煅烧1h,装载量为300g时,硬度值为22.1GPa。而通过喷雾干燥方式可制得球形氧化铝陶瓷颗粒,并具有氧化铝微晶陶瓷颗粒类似的微观结构。2.含磁铅石相氧化铝微晶陶瓷颗粒的制备与性能表征以工业级γ-AIOOH纳米颗粒为主要原材料,引入能生成磁铅石相的添加剂,通过溶胶-凝胶法结合两步煅烧工艺制备了含磁铅石相的氧化铝微晶陶瓷颗粒。并对制备的样品进行了XRD、SEM、EDS、TG-DSC、FTIR、硬度测试分析等手段的表征。结果表明:当以硝酸盐形式引入的磁铅石相的固含量为3wt%时,制备的氧化铝微晶陶瓷颗粒微观结构最好,断面致密无孔,表面片厚度为10-60nm,长约300nm-800nm,片分布相对均匀,硬度值达到最高为20.9GPa。
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