近年来,随着便携式电子设备不断的推陈出新以及新能源汽车行业的快速发展,人们对储能材料的性能要求也愈加严苛。作为新型储能装置的超级电容器,其具备快速充放电能力、功率密度高、循环寿命长等优势,成为了储能领域中研究的热点。在众多材料中,钴基氧/磷化物具有成本低、循环稳定性良好、对环境无污染等特点,但它们在实际应用中还存在着诸多问题。本文以制备具有优异电化学性能的超级电容器电极材料为出发点,利用静电纺丝法制备了一维纳米纤维钴基氧（磷）化物/碳复合材料。碳纤维的引入为电极材料提供了稳定的微观结构,增加了比表面积,降低了内阻,缩短了电子传导与离子扩散的距离,显著的提升了比电容以及倍率性能,同时为增强循环稳定性发挥着重要的作用。通过X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、激光拉曼光谱、循环伏安、恒流充放电、交流阻抗和循环寿命测试,对其结构、形貌以及电化学储能特性进行了深入研究。具体的研究内容如下:1.纳米纤维钴酸锰/碳的制备与电化学储能特性研究以Mn（CH3COO）2·4H2O和Co（CH3COO）2·4H2O作为锰源和钴源,以PAN和PVP作为碳源和制孔剂,将三种浓度分别为5 wt%、10 wt%和15 wt%的前驱液利用静电纺丝技术制备了Mn Co2O4/C前驱丝。通过对纺丝过程以及样品形貌的比较,确定了浓度为10 wt%的前驱液电纺过程顺利且所得样品的形貌符合预期。通过三步控温退火方法成功制备了Mn Co2O4/C复合材料,对其进行了形貌和结构的表征,并利用传统的涂覆法制备了工作电极。经分析后,可以判断出退火温度以及微观形貌都会影响材料的电化学性能。600℃条件下制备的Mn Co2O4/C复合电极材料,在1 A/g的电流密度下比电容可以达到202 F/g,高于500℃和700℃所得复合材料的比电容（1 A/g的电流密度下比电容分别为167 F/g和129 F/g）。与纳米颗粒形貌的Mn Co2O4进行对比,Mn Co2O4/C纳米纤维具有大量的活性位点,并避免了电极材料经多次氧化还原反应后出现的颗粒团聚现象,对提升电化学性能有着决定性作用,并在循环寿命测试中得以体现。在10 A/g的电流密度下经历5000次充放电后,依然可以保持初始容量的99.97%。2.纳米纤维磷化钴镍/碳的制备与电化学储能特性研究将Ni Cl2·6H2O、Co Cl2·6H2O和苯基膦酸分别作为镍源、钴源和磷源,配置了浓度为10 wt%的纺丝前驱液,采用静电纺丝技术成功制备了Ni Co P/C复合材料。由于磷源直接加入到了前驱液中,因此在煅烧过程中未产生PH3气体,对环境没有污染。对Ni Co P/C复合材料进行了形貌表征与电化学测试后,发现增大了无机盐浓度不仅不会提升其储能能力,而且还会破坏纳米纤维结构。经XRD测试后可以得知Ni Co P的结晶温度不能低于700℃,否则不会得到纯Ni Co P材料。通过拉曼测试证明了碳纤维表面存在着大量的缺陷结构,增大了材料的比表面积,降低了材料的内阻,便于电子与离子的快速传导。700℃获得的Ni Co P/C在1 A/g的电流密度下可以达到290 F/g的比电容,而当电流密度增大到10 A/g时,比电容仍可以维持在1 A/g的67.6%。Ni Co P颗粒高度分散于碳纳米纤维中,碳纳米纤维有效的抑制了Ni Co P颗粒在多次充放电后晶体结构的破坏,二者的协同作用使其在电流密度为10 A/g经5000次充放电循环后,比电容仅损失了原有的0.17%,表现出了卓越的循环稳定性。综上所述,将钴基氧/磷化物作为超级电容器电极材料是一种很好的选择。利用静电纺丝制备复合纳米材料过程简单、成本低廉、结构可调,获得的电极材料电化学性能优异,在超级电容器领域中具有广阔的应用前景。